1. 研究目的与意义
阻燃剂是为提高高分子材料难燃性的添加剂,也成难燃剂、防火剂、耐火剂。阻燃剂是塑料助剂中消费量仅次于增塑剂而居于第二位的大类别。火灾给人类造成的损失,使得社会对阻燃剂及阻燃法规的呼声日益强烈,所以阻燃剂行业得到较快发展。
中国产业调研网发布的2016-2022年中国阻燃剂市场现状研究分析与发展趋势预测报告认为,未来几年,阻燃剂向低毒、低烟(或抑烟)、低腐蚀产品方向发展,无机阻燃剂的细化分级、表面活性处理、高流动性、易分散性更加严格。由于电子设备及电器元件的发展,阻燃剂的无卤化呼声强烈;磷系阻燃剂由于具有增塑、阻燃、耐磨等功能,前景看好。氮-磷基膨胀型阻燃剂、氮基型阻燃剂将备受青睐,研制将更为活跃。溴系阻燃剂由于其高效,市场将继续发展。
磷化合物的阻燃主要是在凝聚相(包括固相和液相)提高成炭率,对阻止聚合物的分解很有效,因而可使燃烧过程在早期被抑制。磷化合物对不含氧聚合物的阻燃性较低,但对含氧聚合物,磷化合物是高效阻燃剂。
2. 研究内容和预期目标
本课题主要是以苯基膦酰二氯或苯基硫代膦酰二氯和羟甲基膦酰杂环状苯基膦酸酯为原料作苯基膦酰二羟甲基膦酰杂环状苯基膦酸酯的合成研究,探讨其合成路线的研究工艺,合成出产品,检测其结构,全面研究它的物化性能及阻燃应用性能等。
具体研究内容如下:
(1)查阅资料指定可行的合成路线;
3. 研究的方法与步骤
1.羟甲基膦酰杂环状苯基膦酸酯制备:在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管和氯化氢吸收装置的反应器中,氮气保护下,于20℃,将等摩尔的苯基膦酰二氯和三羟甲基氧化膦充分混合均匀,升温至60℃开始明显放出氯化氢,升温至85℃保温2h,再升温至110-140℃反应4-8h,至无氯化氢产生,再真空使氯化氢排尽,降温至30℃以下,经纯化处理,得产品羟甲基膦酰杂环状苯基膦酸酯。
2.三羟甲基氧化膦的提纯:在装有温度计、高效冷凝管,的250ml三口烧瓶中加入50g三羟甲基氧化膦粗产物,100ml无水乙醇,10g研细的氧化钙粉末,磁子搅拌下升温至80℃回流反应2h。趁热抽滤,80℃常压蒸馏,几乎没有馏分时减压蒸馏,4h左右获得纯净的三羟甲基氧化膦。
4. 参考文献
[1]王新龙,韩平.有机磷阻燃剂研究进展[j].精细石油化工进展,2002,3(6):33-39.
[2]王彦林,杨健,邹国栋.笼状含硅季鏻阻燃抗静电剂的合成研究[j].化学世界,2013,1:43-46.
[3]逸潇,杨丽,毕成良,等.磷系阻燃剂的现状与展望[j].天津化工,2009,23(1):1-4.
5. 计划与进度安排
1-3周查阅文献写出开题报告;
4-12周实验室合成与检测;优化合成工艺条件,筛选理想的催化剂。
13-16周实验总结与补充撰写论文;
