1. 研究目的与意义、国内外研究现状(文献综述)
1.本课题的意义在钯配合物催化下,膦氧取代联烯与芳基硼酸发生的交叉偶联反应,属于suzuki 偶联反应的一个新的研究方向,且尚未有相关报道。
所得偶联反应的产物为膦氧取代1,3-丁二烯,该产物可广泛的用作中间体,如烯丙基磷酸、d-a环化产物、环己二烯亚膦酸酯等,在有机功能材料、医药、农药以及有机合成中间体等领域中有十分广泛的应用。
因此研究膦氧取代联烯与芳基硼酸发生的交叉偶联反应具有重要意义。
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2. 研究的基本内容和问题
1.研究目标(1)合成出催化底物;(2)实现催化;2.研究内容(1) 膦氧取代联烯芳基醚的制取与分离提纯;(2) 膦氧取代联烯芳基醚与芳基硼酸进行偶联反应条件的探索与优化;(3) 偶联产物膦氧取代共轭二烯的分离提纯;3.拟解决的关键问题(1) 膦氧取代联烯芳基醚与芳基硼酸进行偶联反应条件的探索与优化 采用筛选最优条件法进行反应条件的探索,比如改变底物的当量比、调节温度、变换催化剂种类、调整碱的种类、更换有机溶剂、增减反应时间、控制无水无氧等等条件,之后对实验数据进行科学分析找到最优反应条件。
(2)偶联产物膦氧取代共轭二烯的分离提纯 对反应所得的膦氧取代共轭二烯取样,进行薄板色谱分析,通过改变展开剂的极性,控制产物的比移值小于0.5,从而找到最佳的分离条件。
选择该极性的溶液为洗脱液,通过硅胶柱色谱法对催化产物进行分离提纯。
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3. 研究的方法与方案
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4. 研究创新点
以烯丙基芳基醚为底物的Suzuki偶联反应近年来成为有机合成方法学研究热点,但联烯芳基醚为底物的研究尚未见报道,本课题研究的膦氧取代联烯芳基醚与芳基硼酸在钯配合物催化下,可实现膦氧取代1,3-丁二烯类衍生物的全新制备方法。
5. 研究计划与进展
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