1. 研究目的与意义
随着全球化石能源的短缺以及环境的恶化,可再生资源的开发与利用愈来愈受到关注。纤维素作为全球最丰富的、可生物降解的、可再生的天然高分子材料,在化工、医药、涂料、橡胶、食品等方面具有广泛的应用。丝瓜在世界多地均有种植,是一种物丰价廉的优质生物材料。丝瓜络中纤维素含量比一般木材要高的多,如果能将丝瓜络中的纤维素提取并应用于各工业领域,将会产生很大的经济效益和生产效益。
在天然纤维素原料中,纤维素、木质素和半纤维素紧密地交织在一起,因此要想获得纤维素并充分利用,就必须将3种组分分离开来,实现纤维素的有效提取。目前,提取分离纤维素的常见的方法有物理法、酸碱法、离子液体法等。由于物理法能耗大,会使纤维素分子链断裂,造成纤维素强度降低;酸碱法普遍存在酸碱废液处理难,污染严重等特点;离子液体法,目前用的较多的咪唑类离子液,虽然热稳定性好,对环境污染小,但是成本高。因此,探究价廉易得、溶解性能好、无污染的溶剂具有重要的意义。
有文献报道,低共熔离子液(des)可以溶解木质素、半纤维素、纤维素等。其中,低共熔离子液具有成本低、制备简单、无毒性、可生物降解等优良特性,符合当代对纤维素溶剂的基本要求,本课题主要探讨des提取纤维素的工艺研究。
2. 国内外研究现状分析
徐小乐等人采用了蒸汽爆破-碱法提取分离苎麻骨纤维素,并对分离的纤维素纸币微晶纤维素从而提高苎麻资源化利用率,但是这种方法会带来纤维分子链的断裂,造成纤维素品质的降解。刘俊红等人以狗牙根为原料,采用超声波辅助碱法提取纤维素,分析了氢氧化钠溶度,料液比,超声波处理的温度、功率、时间对纤维素得率的影响,并设计正交实验,探索了最佳条件。王霞,汪春以稻草喂原料,采用微波辅助碱浸提法,通过单因素和旋转实验,确定了α-纤维素提取的最佳条件,这种微波辅助提取法的优点在于可以提高天然纤维素原料的化学反应和加工性,极大的缩短了反应时间,提高了生产效率。中国专利200710119136.4公开的分离工艺方法,将微波和超声波同时作用,最终提取的纤维素纯度达到95%以上。化学处理方法包括碱液分离法,无机酸处理,有机溶剂法,离子液体法等。王立华等人为了提高秸秆纤维素的能源化利用效率,分别用高压蒸煮法、硝酸-乙醇法等化学方法,最后得出高压蒸煮法处理量大,所需时间短、含量较高,适合工业生产需要;硝酸-乙醇法提取的纤维素品质好,含量高,产量小,适用于科研机构及相关部门。纤维素是良好的食品添加剂,因此罗均等人以柚皮为原料,采用化学分离法提取其中的纤维素,并用单因素实验,研究了提取过程中氢氧化钠的浓度、过氧化氢的浓度、脱色温度和脱色时间等工艺参数,同时进行正交实验,通过极差分析确定了最佳的工艺条件。这种方法虽然最后得到了一种纯天然纤维食品添加剂,添加到食品中可以有效的提高产品的纤维素含量。但是这种方法工艺复杂,并且成本较高。范树国等人以葛根为原料,采用四种方法提取葛根纤维素,通过分析研究发现:72%硫酸水解法是提取葛根中纤维素的优越方法。但是这种硫酸水解法所产生的废液会污染环境,这与我们研究的初衷是相悖的。Chen等发现氯化胆碱和对甲苯硫酸以1:1摩尔比加热可快速形成Bronsted 酸性低共熔溶剂,并且这种溶剂可作为果糖脱水反应的氢键供体和催化剂。
3. 研究的基本内容与计划
第一步:制备氯化胆碱/尿素、氯化胆碱/氯化锌、氯化胆碱/柠檬酸(按照最优条件来制备)。时间:2月17号~2月26号
第二步:丝瓜络经过机械粉碎,得到丝瓜粉(粒径40-60目),将丝瓜粉进行苯醇(体积比2:1)抽提,在90℃下,抽提6小时,然后用去离子水冲洗,置于烘箱中60℃烘干待用。称取预处理的丝瓜粉5g,置于100g的离子液中,于一定温度下(100℃、120℃、140℃、160℃)搅拌(300-320r/min)处理一定时间(4h、6h、8h、10h),分离离子溶液(收集备用)与丝瓜粉残渣,然后用去离子水洗去残余丝瓜粉中的离子液,置于烘箱中100℃烘干待用。时间:2月27号~3月15号
第三步:丝瓜粉中各组分含量的测定参照nrel法。分别称取des处理前后的样品0.5g,经3ml72%h2so4在30℃下水解1h,添加去离子水(84ml)调节酸浓度至4%,于121℃下水解1h。用8%naoh调节ph为2后,用高效液相色谱仪测定单糖含量(葡萄糖、木糖、阿拉伯糖),据此计算出样品中纤维素、半纤维素含量。取des处理后的溶液,计算木质素的溶解率。时间:3月16号~3月31号
4. 研究创新点
在原料上的创新,本课题首次采用价廉易得,纤维素含量丰富的丝瓜络作为纤维素提取的对象。
在方法上的创新,不用酸碱类传统法提取纤维素 而采用低共熔离子液提取丝瓜络纤维素。
