Sn-Bi焊料的显微组织与力学性能的相关性外文翻译资料

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Sn-Bi焊料的显微组织与力学性能的相关性

摘要

研究了共晶Sn-Bi，(Sn-Bi)-0.5In，(Sn-Bi)-0.5Ni焊料合金拉伸性能与显微组织，比较了Cu/焊料/Cu接头的剪切强度。对焊料合金进行拉伸试验，随后分析了拉伸实验之后的断裂表面。随后研究了Cu/焊料/Cu接头横截面的显微组织和剪切强度，并在剪切试验后分析了断裂面。拉伸试验的结果表明，在本研究中测试的所有焊料合金中含有In的合金有最高的伸长率和最低的极限抗拉强度。剪切实验结果还表明，加入In之后的合金，由于抑制了焊料/基体界面金属间化合物的生长和焊料中Bi的粗化，在回流和热时效中都表现出较强的剪切强度。加入了In之后，焊料和接头在拉伸和剪切实验后断裂表面出现的韧窝状的结构表明该合金的有良好的延展性。

关键词：Sn-Bi 拉伸实验 剪切实验 Bi 粗化无铅焊料 金属间化合物

1. 绪论

由于电子产品的不断小型化和致密化，有必要建立一个低温的过程，用低的热负荷来包装组件。低温焊接降低了装置的热损伤，使廉价的印刷电路板的制作没有很高的耐热性。Sn-Bi是一种最有前途的无铅焊料的低温应用^[1-3]由于与共晶Pb-Sn焊料的铅^[5]比较，其熔点低(即，138℃^[4])和优异的拉伸强度。

Sn-Bi焊料合金也有缺点，如纯度测试组织的热时效中^[6]。这种在富Bi相粗大的情况下是一个问题，在性质上通常是脆性的，因为它会导致焊料的机械性能变差此外，在时效过程中的富Sn相的过度增长的原因，主要是在焊点界面处金属间化合物(IMC)，在化合物中Sn的生长消耗。一个有关Sn-Bi焊料接头与1%和0.5%重量的显微组织的调查报告对焊料/基板界面和和回流后的焊料和老热化进行了解释。在以往的研究中，在轴承焊点的显微组织中没有观察到Bi粗化。这篇报告也显示出，与在Sn-Bi，Sn-Bi-1In和Sn-Bi-1Ni中比较，扇贝状Cu₆Sn₅晶粒在Sn-Bi-0.5In和Sn-Bi-0.5Ni中焊点的生长速率的更缓慢一些，为了展示一个精细的研究，我们只关注与Sn-Bi共晶比较，Sn-Bi-0.5In和Sn-Bi-0.5Ni焊点。尽管有研究表明过Sn-Bi焊点的断裂行为，断裂机理和Sn-Bi焊点以及微量元素的关系需要进一步研究。

因此本文因此，本文旨在说明Sn-Bi-0.5In和Sn-Bi-0.5Ni焊点的显微组织与力学性能^[15-17]，并且对上述焊料合金的显微组织和拉伸性能进行了对比分析，还有学习了Cu/焊料/Cu接头的剪切强度与热时效的函数关系。

2. 实验部分

2.1. 焊料合金的制备

基本的共晶Sn-Bi焊料研究中使用的是市售的Sn-Bi焊料棒。合金焊料0.5重量%的In(99.99%)和Ni(99.99%)，在此称为(Sn-Bi)-0.5In和(Sn-Bi)-0.5Ni，放在一个通过相应的金属粉末金属丝构建的空间里面，700℃持续5h来得到，相应的金属粉末和金属丝都是用和一个0.0001g精密平衡太平称量的。在空气中进行合金化处理，并使用机械对熔融焊料进行完全搅拌，以确保均匀的合金。正如之前研究介绍过的，在合金化过程结束之后使用电感耦合等离子体光学发射光谱法对合金的组织进行检查 ^[12]。

2.2. 回流，时效过程以及显微观察

在制备Cu/焊料/Cu接头样品之前，使用4%的盐酸和乙醇的溶液对10mm直径的Cu基板焊盘进行清洗。将一种88%粉碎的焊料粉末和12%的松香温和活性焊剂的机械混合焊料沉积在基板的表面上，然后将使用上述方法清理的直径为3mm的通盘放置在顶部的印刷焊膏。将联合样品被放置在回流焊炉，预热到100℃持续150s，回流170℃持续60s，除了作为回流的样品，有些样品进行热时效油浴在80℃为168，504，和1008h。回流和时效样品安装在环氧树脂和用机械对横截面抛光，采用发射扫描电子显微镜(SEM)(JEOLjsm-6500f)观察其显微组织，对IMC层和散装焊料的成分进行分析，并用jxa-8530f场发射电子探针(EPMA)对样品进行图谱分析。

2.3. 拉伸试验

将合金放在坩埚250℃熔1h，浇铸成条形钢模具，加工制作成哑铃形进行拉伸试验。本研究的长期目标是通过扫描电镜对断裂部分进行原位研究。在扫描电镜拉伸机需要配备三大区域的样品中的断裂。因此，拉伸试样的尺寸的测量试样的尺寸为1mm厚2mm宽10mm长，如图1所示。拉伸试验是在室温下使用岛津ag-x机在应变率为5x10^-4s^-1获取拉伸性能，如抗拉强度(UTS)，屈服强度(YS)，伸长率和杨氏模量的数据。此外，使用扫描电镜和电子探针对实验后的拉伸试样断口的显微组织进行检测。

图1.拉伸试样的示意图

2.4. 元素分析

X射线衍射(XRD)测定用衍射仪(RigakuUltimaIV)使用Cu-Kalpha;辐射(lambda;frac14;1.5405Aring;)在加速电压40kV，衍射光束在0.02°跨越20-80°2theta;范围扫描步骤对拉伸试样进行扫描。

2.5. 剪切实验

对回流和热时效的合金进行剪切实验。剪切试样夹在STR-1000规格抗拉试验机，在一个十字头速度为1mm/min，在室温下得到了最大剪应力如图2所示。剪切强度的测定的是不包括在故障的区域的焊点的剪切力。采用扫描电镜观察了Cu、Sn、Cu接头和断口形貌的截面结构。此外，使用电子探针对形成的断裂表面进行了元素分析。

3. 结果

3.1. 焊料块

3.1.1. 块体拉伸试样的显微组织

图3显示的Sn-Bi，(Sn-Bi)-0.5In和(Sn-Bi)-0.5Ni拉伸试样的上部分的表面部分的显微组织。光明和黑暗的灰色区域表示Bi和Sn，分别为互层状结构出现。据报道，在其他地方^[12]，在被检测到的Sn和Ni似乎是包含在Bi相。如图3所示，共晶Sn-Bi和轴承样品代表主要的Sn为树枝晶和共晶相。对含Ni样品的共晶相和Ni-Sn的IMC和不显示任何Sn树突的标志。对Ni-Sn的IMC的组成进行了分析，使用元素点的电子探针在五个不同的点，所得到的原子组成如表1所示。考虑在文献中可用的数据^[18]，得到的原子成分表明IMC是Ni₃Sn₄，这和kanlayasiri和Ariga报道的结果一致^[19]。此外，根据五种不同的合金的SEM图像的图像定量分析，在轴承样品中Sn树枝晶与共晶Sn-Bi样本相比具有较大的体积分数主 (即i.e.(Sn-Bi-0.5In)frac14;21.8%、i.e.(Sn-Bi)frac14;13.7%)。加入In，对含Ni样品具有几个鱼骨形成称为规则共晶细胞结构，我们将在4.1章解释。

确定现有的所有阶段，使用XRD对所有的样品进行检查，结果如图4所示。Ni₃Sn₄是在Sn-Bi-0.5Ni焊料体积检测，这与电子探针元素分析的结果一致。

3.1.2. 拉伸实验

研究添加元素对Sn-Bi焊料拉伸性能的影响，如图5.所示，从拉伸试验结果得到的应力-应变曲线的典型例子。因为材料持续负荷，这个被大家所接受，一旦YS超标，开始塑性变形，而一旦UTS达到塑性变形继续缩至破裂^[20]。杨氏模量的值是利用应力应变曲线和YSS在0.2%塑性应变的应力应变曲线计算–使用。UTSs u(MPA)、YSs y (MPa)，断裂伸长率(%)，delta;和杨氏模量E(GPA)(Sn-Bi)-0.5In，和(SN-BI)-0.5Ni后每个合金的实验结果如图6所示。图6中的条形图显示的是平均值，而对于每一个结果黑点代表三个值。

如图6所示，添加0.5%的In或Ni对YSS和UTS的焊料的杨氏模量没有明显影响。然而，加入0.5重量%的Ni， Sn-Bi焊料的延展性急剧下降。此外，加入了5%的In之后Sn-Bi焊料的伸长率比显着提高了，表现出Sn-Bi延展性的改善。

3.1. 拉伸试样断口

为了验证在拉伸性能的变化，检查了拉伸试样的断裂表面，如图7所示，在轴承试样的断裂面出现了韧窝状结构，表现出韧性性能。然而，无论是共晶Sn-Bi和含Ni样品都表现出脆性结构。在图7(c)，对含Ni的若干Ni₃Sn₄断裂口进行了观察。

3.2. Cu/焊料/Cu接头

3.2.1. Cu/焊料/Cu焊点的截面组织

虽然研究了共晶Sn-Bi焊料合金的拉伸性能，并在以前的部分，解释了这些合金作为焊点的可靠性必须检查。因此，我们研究了在回流和热时效后的明显的焊点的剪切强度。剪切试验之前，研究了焊点的横截面的微观结构。图8显示了回流和热时效的Sn-Bi，(Sn-Bi)-0.5In，和(Sn-Bi)-0.5Ni界面IMC层的SEM图像，时效时间1008h，其中嵌入的图像在低倍放大率中显示出块状焊材。

如图8所示的所有图像，焊接结构的层状结构中的富Sn和富Bi相相互联系。明亮和黑暗的地区代表Bi和Sn，分别。考虑到所有的热时效的样品，热时效的共晶Sn-Bi焊料/基体界面IMC的厚度远远大于在和含Ni焊点。此外，大量共晶Sn-Bi和含Ni焊料代表粗大富Bi相，而没有Bi的粗化是轴承焊料块标志。分析所有的焊点数的横截面图像，相比共晶Sn-Bi焊点，含Ni的轴承具有较大的体积分数的粗大的富Bi。此外，在回流和热时效的含Ni焊点检测到Ni₃Sn₄金属间化合物。因此，In的加入对Bi的粗化和富Bi相界面IMC层的生长的抑制是非常有效的，这表明它产生所有的焊点的在本研究中最有前途的组织。

3.2.2. 时效时间对剪切强度的影响

Sn-Bi(Sn-Bi)-0.5In和(Sn-Bi)-0.5Ni焊点回流和热时效168h，504h和1008h之后的剪切实验结果如图9所示。随着时效时间的增加，所有焊点均表现出接头强度下降，此外，加入In，在回流和热时效之后，在所有的焊点表现出最大的剪切强度。图9还表明，加入0.5重量%的Ni会降低Sn-Bi焊点的剪切强度。

3.2.3. 焊接接头剪切试验后的断裂面

之前报道过的在焊料/基体界面形成的富Bi相的粗大是Sn-Bi焊点接头强度退化的主要原因^[7]。因此，它是检查在剪切实验之后Sn-Bi焊点接头的断裂面中富Bi相的粗化和研究富Bi相的粗化阶段的关键路径。使用SEM观察了回流共晶Sn-Bi在剪切实验后断裂表面的顶部和底部，结果图像如图10所示。黑色的实线和虚线分别代表剪切实验后的接头的顶部和底部的位置对，右边的黑色箭头表示剪切的方向。由能量色散X射线光谱证实的粗大的富Bi相在底部基板上的断裂面，可在SEM图像中Sn-Bi周围被观察到，如图(1)。图(b)显示，顶界面的断裂面，在图10(a)，表明粗化的富Bi相的断裂路径部分沿粗Bi/Cu₆Sn₅接口和部分在Bi相。这些图像匹配的共晶Sn-Bi焊料-横截面的微观结构(图8(a))，这表明Bi相在焊料/基体界面的粗化。

为了验证在剪切强度和确定每个焊点的断裂路径的变化，采用EPMA研究断裂表面的所有焊点。图11显示了回流和热时效的Sn-Bi(Sn-Bi)-0.5in，(Sn-Bi)-0.5Ni焊点在剪切实验后元素映射-电子探针分析结果。如图所示的所有回流焊点，对只有微量的Cu焊料/基板界面金属间化合物的断裂面进行检测，表明焊点的断裂路径。然而，对于热时效的共晶Sn-Bi焊点，检测Cu在断裂表面的显著区域，表明Cu₆Sn₅-IMC为部分断裂路径，而热时效在和含Ni焊点表现出只有微量的Cu在断口，表明在热时效之后块体焊料仍然为最主要的断裂路径

(Sn-Bi)-0.5In焊点是最有前途的，表现出了块体焊料的断裂路径，断口的结构还需要进一步的研究。

在剪切实验后使用高倍的电子探针对回流后的(Sn-Bi)-0.5In进行元素分析，焊料结果如图12所示。在二次电子图像，黑暗和明亮的区域代表的Sn和Bi阶段，分别在断裂面上。Bi是在断裂面检测，但是，由于在轴承的Sn相，元素的映射表示断裂面是占主导地位。

加入In之后，由于时效而保留的断裂路径的(Sn-Bi)-0.5In焊料剪切强度降低，比较研究了回流和热时效的焊点的轴承断裂面结构。图13显示的断口(Sn-Bi)-0.5In焊点回流和热时效1008h，虽然图像都显示酒窝形态表明球墨铸铁的微观结构，但是热时效(Sn-Bi)-0.5In的显微组织出现了粗化。

4. 讨论

4.1. 拉伸实验

在这项研究中检查拉伸试样的显微组织中出现的组合物的函数的变化。微观结构的二进制Sn-Bi系统作为一个功能的组合物已被报道由他人^[21]。由于共晶Sn-Bi是非平面的，在这个二进制系统的共生区报告显示一个扭曲的形状，如图14^[22-25]。

图15显示了预期的Sn-Bi微结构作为一个功能的组合物的变化。图15(1)示出了一个微观结构的示意图，其中两个主要的Sn树枝晶和不规则的共晶相共存，这是表示由位置1的示意图的二进制图如图14所示。图15(2)显示了一个示意性的微观结构，只包括不规则的共晶相，占位置2的示意图。图15(3)表示位置3中的示意图，其中包含的不规则的共晶相和鱼骨状的普通共晶细胞，表示转向的Bi向共生区。

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