不同微胶囊功能化和短碳纤维增强的二元和三元环氧复合材料的摩擦学性能外文翻译资料

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不同微胶囊功能化和短碳纤维增强的二元和三元环氧复合材料的摩擦学性能

N.W. Khun, H. Zhang, D.W. Sun, J.L. Yang

机械和航空航天工程，南洋理工大学，南洋50大道，新加坡639798，新加坡的学校

摘要

组成变化对滑动摩擦和对轴承钢的磨损的影响研究了新开发的二元和三元环氧复合材料。一些新材料包括六亚甲基二异氰酸酯（HDI）填充的微胶囊和蜡填充的微胶囊，和其他人使用HDI填充微胶囊，蜡填充微胶囊和短碳纤维（SCF）不同比率。二元和三元环氧复合材料的硬度随着蜡含量的增加而降低填充的微胶囊。蜡填充的微胶囊大于HDI填充的微胶囊。由于SCF的刚性，具有8重量％SCF的环氧复合材料的硬度高于不含SCF的复合材料。销盘，滑动摩擦和磨损性能的二元和三元环氧复合材料针对100Cr6钢球进行测试，随着填充的蜡的含量而改进微胶囊增加。这是由于它们的有效润滑效果。有人建议添加8重量％的SCF，其降低环氧复合材料的摩擦和磨损，促进固体自由滚动SCF润滑。

关键词：二元和三元环氧复合材料 微胶囊 硬度 摩擦 磨损

1.简介

聚合物复合材料已经成功发展到只用少量填料就得到具有出色的热，电，机械和摩擦学特性的新材料[1–7]。在许多工程应用环氧树脂通常被用作工程热固性树脂是因为它有几个优秀性能如良好的机械和热性能和易于通过对各种填料中掺入不同的填料的加工来改善性能，例如管，纤维，片，颗粒，胶囊等[8,9]。

通常，聚合物的低负载能力，低耐磨性和短运行寿命限制了它们的摩擦学应用[10]。因此，需要开发适合于摩擦学应用的高耐磨性聚合物。如今，聚合物复合材料利用各种填料改善其摩擦学性能的能力使其能够广泛应用于摩擦学应用[11-16]。虽然聚合物复合材料在润滑条件下比在干燥条件下具有低得多的磨损，但是它们的润滑剂的吸收和渗透会导致它们的表面降解，使得外部润滑的使用会限制它们的应用。据报道[18]，聚合物复合材料与润滑油填充的微胶囊结合，通过其自润滑显示出其摩擦和磨损显着降低。 Khun等人[19]报道，由于释放的蜡润滑剂的有效润滑效果，填充有微胶囊化蜡的硅氧烷复合涂层具有比纯硅树脂低得多的摩擦。此外，他们[20]透露，由于释放的蜡和MWCNT的组合的润滑效果与那些的纯环氧树脂相比，多壁碳纳米管（MWCNT）和蜡的微封装混合物的结合会导致环氧复合材料的的摩擦和磨损显着降低，。此外，他们[21]发现，由于在滑动期间更多的蜡润滑剂的释放，较高的蜡填充微胶囊含量或加入较大的微胶囊会导致较低的摩擦以及环氧树脂复合材料的磨损。

在摩擦学服务中长时间的滑动或滚动接触可通过诱导表面材料损伤而导致摩擦部件的高故障风险[7,22]。因此，在聚合物基质中加入填充愈合剂的微胶囊将是自主修复聚合物复合材料损伤并恢复其功能的可能方式[23-26]。液相二异氰酸酯与环境中的水或水分的强烈反应以形成用于聚合物复合材料的自愈合的新聚脲材料，它的单部分自愈合概念将是解决在开放中工作的材料的磨损问题的可能解决方案环境[27]。最近，通过成功开发和并入更多反应性的六亚甲基二异氰酸酯（HDI）填充的聚氨酯微胶囊，实现了环氧复合涂层的优异的抗腐蚀性能[28]。具有基于单一异氰酸酯的愈合化学性质的环氧树脂涂层表现出优秀的自我修复侵蚀损伤性能。 [29]。 Khun等人[22]也成功地开发了HDI填充微胶囊，通过复合材料与释放的HDI液体的快速自我修复有效地了降低环氧复合材料的磨损[22]。

显然，掺入HDI填充的微胶囊通过它们与释放的HDI液体的自愈合产生的环氧复合材料会使磨损明显降低，同时，掺入蜡填充的微胶囊由于释放的蜡润滑剂的润滑作用显著降低了环氧复合材料的磨损。因此，预期HDI填充的微胶囊和填充蜡的微胶囊的共同掺入将通过它们的自身复原和自润滑性质有效改善二元聚合物复合材料的耐磨性，但这项技术还没有被报道过。尽管如此，掺入微胶囊相关聚合物的复合材料的硬度总是显著降低[7,19-22]。 Khun等人[9,30]报道，短碳纤维（SCF）的引入显著改善了具有约8重量％的优化含量的聚合物复合材料的机械和摩擦性能。因此，添加8wt％SCF的新型三元聚合物复合材料的进一步开发将是改善它们的机械性能并保持其相对低的摩擦和磨损的可能方式。然而，当它们被共同结合在复合材料中时，研究释放的两种或三种试剂在磨损试验期间对聚合物复合材料的摩擦性能的协同效应变得具有挑战性。研究二元和三元聚合物复合材料，对于摩擦学性质的成功应用也变得十分重要。

在这项研究中，具有HDI或蜡填充微胶囊的单一环氧复合材料，具有HDI填充的微胶囊和填充蜡的微胶囊，HDI填充的微胶囊和SCF以及填充蜡的微胶囊和SCF的混合物的二元环氧复合材料和三元环氧树脂复合材料与HDI 填充的微胶囊，蜡填充的微胶囊和SCF相继通过微压痕和球 - 盘微摩擦试验来研究它们的机械和摩擦学性质。

2. 实验细节

2.1 微胶囊化

蜡填充的微胶囊由微胶囊化蜡润滑剂Episol B2538和聚（脲 - 甲醛）（PUF）壳[19,21,30]制备。在制备期间，将含有100ml去离子（DI）水组成的液体混合物和25ml含有2.5wt％乙烯马来酸酐共聚物（EMA），2.5g脲，0.25g间苯二酚（C 6 H 6 O 2）和0.25g氯化铵（NH 4 Cl）（Sigma-Aldrich Singapore）置于水浴中，通过可编程热板（hotplate digital aluminum 230）控制温度，并通过机械搅拌器（Caframo ，型号：BDC6015）[19,21,30]进行搅拌。使用1M氢氧化钠（NaOH）溶液将混合物的pH调节至3.5。当混合物在400rpm的搅拌速率下乳化10分钟时，将6.3g含有37重量％甲醛的水溶液滴入乳液[19,21,30]中。在将最终混合物以35℃/ h的加热速率加热至55℃并搅拌4小时后，停止微胶囊化过程，并在真空下用粗糙过滤器分离所获得的微胶囊。然后用去离子水冲洗过滤的微胶囊，并在室温（RT 22-24℃）下空气干燥24小时[19,21,30]。

通过使用MDI预聚物Suprasec 2644和三亚乙基四胺（TETA）（Sigma-Aldrich（新加坡））的水包油乳液体系中的界面聚合制备HDI填充的微胶囊[22]。 首先，将2.25g阿拉伯胶表面活性剂溶解在1000ml烧杯中的90ml去离子水中，将其悬浮在可编程热板上的温度控制水浴中，用机械搅拌器以550rpm搅拌溶液，并加热 到50℃[22]。 将水溶液加热至目标温度后，缓慢加入制备的含13.5g HDI和3g Suprasec 2644的油溶液，形成稳定的乳液[22]。 将10g稀释的TETA水溶液缓慢加入乳液中，并且另外2小时后反应结束。 将获得的微胶囊冷却至室温，过滤，然后用去离子水冲洗并空气干燥12小时[22]。

通过MDI预聚物Suprasec 2644和三亚乙基四胺（TETA）（Sigma-Aldrich（新加坡））的水包油乳液体系中的界面聚合制备HDI填充的微胶囊[22]。 首先，将2.25g阿拉伯胶表面活性剂溶解在1000ml烧杯中的90ml去离子水中，将其悬浮在可编程热板上的温度控制水浴中，用机械搅拌器以550rpm速度搅拌溶液，并加热 到50℃[22]。 将水溶液加热至目标温度后，缓慢加入制备的含13.5g HDI和3g Suprasec 2644的油溶液，形成稳定的乳液[22]。 将10g稀释的TETA水溶液缓慢加入乳液中，2小时后反应结束。 将获得的微胶囊冷却至室温，过滤，然后用去离子水冲洗并空气干燥12小时[22]。

2.2 样品制备

根据以下程序制造用于摩擦学测试的环氧树脂样品。首先，将环氧树脂Epolam 5015（Axson Technologies）和硬化剂Hardener 5015（Axson Technologies）以100：30的推荐比例手动混合约10分钟。混合后，将混合物抽真空约15分钟以除去气泡。对于具有HDI填充的微胶囊或/和填充蜡的微胶囊的环氧复合物样品，将加权量的HDI填充的微胶囊或/和填充蜡的微胶囊均匀地分散到混合物中[19-22]。对于具有HDI填充的微胶囊和SCF，填充蜡的微胶囊和SCF以及HDI填充的微胶囊，填充蜡的微胶囊和SCF的混合物的环氧复合物样品，将混合物与8 wt%SCF（M-2007S，Kreca ，平均直径为约14.5mm，平均长度为90mm [30]）放置在60℃的水浴中的玻璃烧杯中，并在用HDI填充的微胶囊手工混合之前以1500rpm机械搅拌30分钟，或/蜡填充微胶囊如上所述[9,30]。然后，将最终混合物再抽真空约15分钟以除去截留的气泡。最后，将混合物倒入Teflon模具中模制。模塑样品在RT下固化24小时，然后在烘箱（Binder，Model V53）中在60℃下后固化3小时[19-22,30]。具有其指定名称的单式，二元和三元环氧复合材料的列表在表1中描述。

2.3 特征

使用扫描电子显微镜（SEM，JEOL-JSM-5600LV）研究样品和微胶囊的形态。 在进行SEM观察之前，将金层施加在样品上以避免充电。

还可以使用表面轮廓测量法（Talyscan 150，Taylor Hobson）用直径为4mm的金刚石触针测量样品的表面形态，并且它们的均方根表面粗糙度（Rq）从每个测量材料的三个部位测量值计算得到的[30]。

使用具有直径为20mm的球形金刚石尖端的微压头（micro-CSM）在3N的总法向负载下测量样品的硬度。加载和卸载速率以及峰值负载下的停留时间分别为6 N / min，6 N / min和5 s [30]。 样品的硬度是使用Oliver＆Pharr的方法[31]推导出的，样品的平均硬度取自每种材料的16次测量。

使用球上盘微摩擦计（CSM）（符合DIN 50324和ASTM G99的测试）来评价样品的摩擦系数和比磨损率。将每个样品相对于6mm直径的100Cr6钢球在半径为2mm的圆形路径上在4cm / s的滑动速度下，在6N的法向负载下旋转6,000 圈[30]。实验的相对湿度为60-65％RH。基于文献[21,22,30]的报告优化了测试参数，其中环氧复合材料的耐磨性在不同的法向载荷和滑动速度下被系统地评价。在本研究中选择钢球作为反向球，以了解环氧复合材料在与金属对材料摩擦接触期间的摩擦行为，并与参考文献[21,22,30]中先前报道的结果进行系统比较。在摩擦学测试之前使用1200粒度的纸预先抛光样品。从每种材料的三次测量获得平均摩擦系数。通过使用表面轮廓测量法测量磨损轨迹的宽度和深度来计算特定的磨损率。

表格1

一元，二元和三元环氧复合材料的列表。

图1 （a）蜡填充的微胶囊，（b）单蜡填充的微胶囊，（c）HDI填充的微胶囊和（d）单一HDI填充的微胶囊的SEM显微照片。

HDI微胶囊浓度（wt%）

蜡微胶囊浓度（wt%）

图2 抛光的纯环氧树脂和单一，二元和三元环氧树脂复合材料的均方根表面粗糙度（Rq）

3. 结果与讨论

3.1 微胶囊的形态

图1显示蜡填充的微胶囊和HDI填充的微胶囊的SEM图像。 如图1a和b所示，蜡填充的微胶囊的表面具有由PU纳米颗粒的沉淀引起的棉样特征[20,32]。 因此，蜡填充的微胶囊具有比HDI填充的微胶囊更粗糙的表面形态，如图1a-d的比较所示。 蜡填充的微胶囊和HDI填充的微胶囊的直径分别为209732mm和104719mm，这表明蜡填充的微胶囊的尺寸显着大于HDI填充的微胶囊的尺寸。 如参考文献[21-23,30]中报道的，蜡填充的微胶囊和HDI填充的微胶囊的核心百分比分别为约70wt%和50wt%。

3.2 单一，二元和三元环氧树脂复合材料的表面粗糙度

图2给出了抛光的纯环氧树脂的Rq值和单一，二元和三元环氧树脂复合材料。配图中的每个点是由表示填充有石蜡的微胶囊的下x轴和表示HDI填充的微胶囊的上x轴连接成。由于纯环氧树脂的Rq值约为0.3mu;m，二元环氧复合材料用蜡的混合物填充的微胶囊和HDI填充的微胶囊随的Rq值着含量的增加从约12.7显著增加到18.5mu;m从而蜡填充的微胶囊重量比从2.5增加至7.5。自破裂以来在机械抛光期间较大的蜡填充的微胶囊导致表面上的较大的单孔相比较于小的HDI填充微胶囊，含量增加较大的蜡填充的微胶囊在二元环氧复合材料中通过增加它们表面上的更大的单孔数量来增加它们的Rq值[19-22,30]。如图2所示，二元环氧复合材料与蜡填充的微胶囊的混合物和HDI填充的微胶囊的Rq值明显大于（约0.4mu;m）具有百分之十重量HDI填充微胶囊，但显着小于（约31.8mu;m）的具有百分之十重量蜡的单一环氧复合材料微胶囊。它证实了较大含量的蜡填充微胶囊比含量小的HDI填充微胶囊对Rq值有更显着的影响。

图 3.抛光（a）纯环氧树脂，具有（b）10wt％HDI填充微胶囊，和（c）10wt％蜡填充微胶囊的单一环氧复合材料，具有（d）7.5wt％HDI填充的微胶囊和2.5wt％的蜡填充的微胶囊的二元环氧复合材料，（e）2.5wt％的HDI填充的微胶囊和7.5wt％的填充蜡的微胶囊，（f）10wt％的HDI填充的微胶囊和8wt％的SCFs，和（g）10wt％的蜡填充的微胶囊和8wt％的SCFs，以及具有

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