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材料快报

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具有增强可见光活性的新型SnS₂/La₂Ti₂O₇异质结光催化剂

Jun Chen ^a,*, Shuangzhi Liu ^b, Li Zhang ^a, Na Chen^a

a：河南科技学院化学化工学院，中国新乡 453003

b：开封大学化学与工程系，中国开封 475004

文章信息

文章历史：

收到日期：2015年1月31日

接受日期：2015年2月28日

2015年3月9日在线发布

关键词：

半导体

纳米复合材料

粉末技术

功能性

摘要

该工作首次研究了一种新型可见光活性SnS₂/La₂Ti₂O₇异质结光催化剂的合成及其光催化性能。以SnCl₄·5H₂O、硫代乙酰胺和La₂Ti₂O₇纳米片为原料，在130℃去离子水中，经水热反应6 h，合成了SnS₂/La₂Ti₂O₇纳米异质结。采用粉末x射线衍射、波长色散x射线荧光光谱、透射电镜和紫外-可见漫反射光谱对合成的SnS₂/La₂Ti₂O₇纳米异质结的结构、组成和光学性质进行了表征。在可见光（lambda;＞420nm）照射下，测试了合成的SnS₂/La₂Ti₂O₇纳米异质结在Cr（VI）水溶液还原过程中的光催化活性，并与SnS₂纳米颗粒和La₂Ti₂O₇纳米片进行了比较。结果表明，SnS₂/La₂Ti₂O₇纳米异质结的光催化活性明显高于SnS₂纳米颗粒，而La₂Ti₂O₇纳米片在可见光（lambda;＞420nm）照射下的Cr（VI）水溶液还原中没有表现出光催化活性。并提出了影响光催化效果的原因。

2015 Elsevier B.V.版权所有

1.引言

开发高效的可见光活性光催化剂是光催化技术在环境污染物处理中实际应用的前提^[1-4]。近年来，SnS₂（Egasymp;2.2eV）已被证明在可见光（lambda;＞400nm）照射下处理水中的染料和Cr（VI）是一种相对有效和稳定的光催化剂^[5,6]。然而，对于单个半导体而言，其光生电子与空穴的快速复合总是会降低

通讯作者。 电话：thorn;8613598692578。

电子邮件地址：junchen_hnist@163.com（J。Chen）http://dx.doi.org/10.1016/j.matlet.2015.02.1340167-577X /＆2015 Elsevier B.V.保留所有权利。

其光催化效率^[7-10]。La₂Ti₂O₇具有催化多种光化学反应的灵活性，成本低，毒性小，稳定性好，是一种很有前景的宽带隙（Egasymp;3.8 eV）光催化剂^[11-16]。不幸的是，只有紫外光（lambda;＜326 nm）才能激活La₂Ti₂O₇，它占太阳能的比例不到5%。我们的理论计算表明，SnS₂和La₂Ti₂O₇具有匹配的带电位(补充材料，图S1)，这使得SnS₂/La₂Ti₂O₇复合材料具有比SnS₂和La₂Ti₂O₇更高的可见光驱动的光催化活性。然而，据我们所知，目前还没有关于SnS₂/La₂Ti₂O₇复合材料作为光催化剂的研究报道。

原位化学方法能够合成具有异质结结构的复合光催化剂，为光催化过程中的电荷转移提供紧密的异质界面^[7-10]。在此，我们报道了一种原位合成SnS₂/La₂Ti₂O₇纳米异质结的方法，该方法是在去离子水中对SnCl₄·5H₂O、硫代乙酰胺和La₂Ti₂O₇纳米片进行水热处理，温度为130℃，时间为6小时。此外，我们还测试了合成的SnS₂/La₂Ti₂O₇纳米异质结在可见光(lambda;＞420 nm)照射下还原水中Cr(VI)的光催化活性，并与SnS₂纳米颗粒和La₂Ti₂O₇纳米薄片的光催化活性进行了比较。

2.实验方法

La₂Ti₂O₇纳米片是由等摩尔La(NO₃)₃·6H₂O和Ti(SO₄)₂在1mol /L NaOH水溶液中以200℃，水热反应24h合成的^[14]，其他试剂为分析纯试剂，直接从国药控股化学试剂有限公司购买。

SnS₂/La₂Ti₂O₇纳米异质结的合成：将5mmol SnCl₄·5H₂O，20mmol硫代乙酰胺和800mg La₂Ti₂O₇纳米片放入50mL 聚四氟乙烯罐中，并在搅拌下加入40.0mL去离子水。将混合物进一步磁力搅拌40分钟。然后，将聚四氟乙烯罐放入不锈钢高压反应釜中密封，在130℃的烘箱中加热6小时。高压反应釜自然冷却至室温后，将生成的沉淀物离心，用去离子水和无水乙醇洗涤，在80℃的空气中干燥12 h。

为了比较，用5 mmol SnCl₄·5H₂O和20 mmol硫代乙酰胺在40.0 mL去离子水中以130℃水热反应6 h合成SnS₂纳米颗粒。

表征：通过粉末X射线衍射（XRD，德国布鲁克AXS D8 先进X射线衍射仪），波长色散X射线荧光光谱（WDXRF，日本岛津公司实验中心XRF-1800 WDXRF光谱仪），透射电子显微镜（TEM，荷兰飞利浦Tecnai-12透射电子显微镜）和UV-vis漫反射光谱（美国Varian Cary 5000紫外 - 可见 - 近红外分光光度计）表征产物。在可见光 (lambda;＞420 nm) 照射下，于300mL 50mg / L K₂Cr₂O₇水溶液中还原Cr(VI)，测试产物的光催化活性（剂量为300mg）。

图1.（a）La₂Ti₂O₇，（b）SnS₂ / La₂Ti₂O₇和（c）SnS₂的XRD图谱

3.结果和讨论

图1显示了在这项工作中合成的三种产物的XRD图谱。通过等摩尔 La(NO₃)₃·6H₂O和Ti(SO₄)₂在1 mol / L NaOH水溶液中200℃水热反应合成24小时（图1（a））得到的产物的XRD峰可以被索引为纯单斜相La₂Ti₂O₇（JCPDS卡号81-1066），而通过SnCl₄·5H₂O和硫代乙酰胺在130℃下水热反应合成6 h的产物（图1（c））可以转化为单六角相SnS₂（JCPDS卡号89-3198）。相比之下，通过水热处理SnCl₄·5H₂O，硫代乙酰胺和La₂Ti₂O₇纳米片在130℃下经6小时合成的产物的XRD峰（图1（b））揭示了SnS₂/La₂Ti₂O₇复合物的形成。采用WDXRF法测定出SnS₂/La₂Ti₂O₇复合材料中La₂Ti₂O₇的含量为76.6%。

图2.（a）La₂Ti₂O₇，（b）SnS₂ / La₂Ti₂O₇和（c）SnS₂的TEM图像

图3.（a）La₂Ti₂O₇，SnS₂ / La₂Ti₂O₇和SnS₂在吸光度模式下的紫外 - 可见漫反射光谱，以及（b）用于估算La₂Ti₂O₇，SnS₂ / La₂Ti₂O₇和SnS₂的Eg值的(alpha;hnu;)²对(hnu;)的曲线图

图4.可见光（lambda;＞420nm）照射下，在La₂Ti₂O₇，SnS₂ / La₂Ti₂O₇或SnS₂存在下光催化还原Cr（VI）水溶液

La₂Ti₂O₇, SnS₂/La₂Ti₂O₇ 和 SnS₂的透射电镜图像分别如图2(a)–(c)所示。从图2(a) 和 (c) 可以看出，La₂Ti₂O₇和SnS₂分别由纳米片和纳米颗粒组成。另一方面，从图2(b)可以看出，SnS₂/La₂Ti₂O₇由纳米颗粒修饰的纳米片组成，形成异质结结构。

图3(a)显示了La₂Ti₂O₇, SnS₂/La₂Ti₂O₇ 和SnS₂的紫外-可见漫反射光谱。从图3(a)可以看出，La₂Ti₂O₇对可见光没有吸收，而SnS₂/La₂Ti₂O₇和SnS₂在整个可见光区域都表现出明显的光吸收。使用经典的Tauc绘图方法估算La₂Ti₂O₇，SnS₂/La₂Ti₂O₇和SnS₂的带隙（Eg）值分别为3.80,2.20和2.05eV（图3(b)）。

图4显示在可见光（lambda;＞420nm）照射下，用La₂Ti₂O₇, SnS₂/La₂Ti₂O₇ 或SnS₂光催化还原Cr（VI）水溶液。正如所料，在可见光（lambda;＞420nm）照射下，La

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