超声喷丸法诱导铁的表面纳米化外文翻译资料

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超声喷丸法诱导铁的表面纳米化

N.R. Tao, M.L. Sui, J. Lu d and K. Lu

中国科学院金属研究所RSA国家重点实验室，沈阳110015，中华人民共和国原子成像实验室，中国科学院金属研究所，沈阳110015，东北大学材料科学与工程系，沈阳110006，中华人民共和国拉米斯，特洛伊理工大学，法国特洛伊10000。

摘要——通过使用超声喷丸（USSP）技术在纯铁板上制备了纳米晶表面层。 USSP诱导的表面纳米结晶产物通过X射线衍射（XRD）和透射电子显微镜（TEM）表征。 实验证据表明，经过USSP处理后，表面层的初始粗晶结构被细化为具有随机晶体学取向的等轴超细晶粒（约10nm）。 讨论了USSP处理过程中的晶粒细化机理。

介绍

纳米晶（nc）材料具有超细晶粒（通常至少一维小于100nm）和大体积缺陷晶界的特点，近年来受到越来越多的科学关注。大量的实验结果表明，纳米晶材料具有与传统的粗晶多晶材料不同的性能和行为，并且往往优于后者。粗晶多晶材料的纳米化为在不改变其化学成分的情况下改善其性能提供了新的途径。因此，在纳米材料领域开展了广泛而深入的研究活动，这既是对纳米结构性质的基本认识的需要，也是纳米材料以其独特的性能在技术上潜在应用的需要。

目前，纳米晶材料的研究主要集中在三维金属和陶瓷的合成与加工、结构特性和性能等方面。为制备三维块状纳米晶样品，人们开发了多种合成技术，如惰性气体冷凝与固结（IGC）、严重塑性变形（SPD）、非晶态固体结晶和电沉积。利用这些方法，我们成功地制备了不同的三维纳米晶材料，这对于了解具有超细晶粒的多晶材料的本征结构和性能具有重要意义。到目前为止，利用现有技术合成三维纳米晶材料至少还存在两大难点：（1）难以合成出理想的三维纳米晶样品，即无气孔的三维纳米晶样品，无污染且尺寸足够大，可用于常规性能测量，以揭示本征纳米颗粒尺寸对结构性能关系的影响，无任何外部影响因素。（2） 目前大多数纳米晶材料的合成技术，由于成本、样品尺寸和材料种类等方面的限制，很难转化为工业应用。众所周知，在大多数情况下，材料破坏发生在表面。大多数材料破坏，包括疲劳断裂、微动疲劳、磨损和腐蚀，对材料表面的结构和性能非常敏感。优化材料的表面结构和性能可以有效地改善材料的整体性能。随着越来越多的证据表明纳米晶材料具有独特的性能，我们提出通过生成纳米晶表面层来实现表面改性，从而使材料的整体性能得到显著改善。这种被称为表面纳米化（SNC）的表面改性将提供一种新的方法，使其能够满足材料表面特定的结构/性能要求。用x射线衍射（XRD）和透射电镜（TEM）对纯铁样品进行了表征，成功获得了一层纳米晶结构。探讨了机械加工过程中的晶粒细化机理。

实验

为了获得SNC结构，对工业纯铁板进行了USSP处理。板的尺寸为10times;60times;60，其中表面先用碳化硅纸抛光，然后在923 K下真空退火120 m in。退火后的铁板的晶粒尺寸在20~150um之间，如图1所示。

图1 USSP处理前粗晶铁试样（退火状态）的扫描电镜显微照片

图2显示了USSP治疗设置的示意图。直径为3mm的不锈钢弹丸被放置在由超声波发生器振动的反射室（包括超声波浓缩器）中，之后弹丸被共振。由于系统频率高（20 kHz），在短时间内用大量喷丸对待处理样品的整个表面进行喷丸处理。该方法所产生的喷丸强度与传统的喷丸方法相似。本文采用USSP方法，分别在室温下对铁板表面进行50、150、450和1250s的处理。

图2 超声波喷丸处理装置示意图

在Rigaku D/max 2400型X射线衍射仪（12kw）上，用Cu Kalpha;辐射，在步进扫描模式下对Fe表面层进行了X射线衍射分析。用石墨狭缝截面选择了 lambda;_Ka1= 1.54056 Aring; 和lambda;_Ka2 = 1.54439 Aring;的X射线波长。用标准二氧化硅样品对仪器谱线展宽进行了校准。实验温度为293plusmn;1K。用文中所述的方法计算了bcc Fe（110），（200），（211），（220），（310）和（222）的六个单布拉格反射峰的衍射线展宽，计算了平均晶粒尺寸和平均微应变。从铁样品的强度峰顶位置计算晶格参数。为了减小系统误差，采用外标法，用纯硅多晶体对峰位进行了标定。选择sinsup2;2theta;作为错误函数。计算中使用了所有六个单峰。

在工作电压为120kv的飞利浦EM 420透射电镜上进行了透射电镜实验。用电火花放电仪从铁表面切取透射电镜观察用的薄片样品，在真空中低温离子研磨稀释。

结果与讨论

在USPP处理前后的铁样品的XRD图如图3所示。结果表明，USSP后样品的Bragg反射有明显的展宽，衍射峰的质心位置相对于粗晶样品有明显的位移。这可能归因于晶粒细化和微观应变发展，和/或晶格的微观畸变。结果表明，经USSP处理后的铁的x射线衍射谱与IGC和SPD制备的纳米晶材料的x射线衍射谱有许多相似之处。通过XRD数据计算得到的结构参数见表1。当处理时间在50~450s之间时，经USSP处理后的表层平均晶粒尺寸约为30nm，随着处理时间的延长（1250s），平均晶粒尺寸增加到37nm左右。XRD测试得到的微应变约为0.03~0.08%，远小于超细粉体固结法和SPD法合成的纳米晶材料（高达3%）。纳米晶层的晶格参数不同于平衡晶格常数(a₀ =2.8663 Aring;)。这可能源于纳米晶相的晶格畸变，类似于在其他纳米晶材料中的观察。

图3 USSP后不同时间段（如图所示）的铁样品和退火后的粗晶铁样品的X射线图

表1

不同时期USSP处理后Fe样品平均晶粒尺寸、平均微应变和晶格参数的XRD测量结果

图4 强场（a）和暗场（b）TEM图像，选区电子衍射（c）和统计晶粒尺寸分布（d）由铁样品经USSP处理450s后的表面层TEM观察得到

图4和图5分别显示了450和1250秒USSP处理后样品的透射电镜显微照片和统计粒度分布。在亮场和暗场图像中，都可以看到均匀的超细颗粒，这些颗粒大多是等轴的。这些纳米晶晶粒具有随机的晶体学取向，如选区电子衍射（SAED）图所示。从纳米晶Fe表层暗场图像获得的晶粒度分布直方图，其特征是尺寸分布窄的对数正态分布，分别如图4d和图5c所示。喷丸450和1250s后，试样表面的平均晶粒尺寸分别约为10nm和16nm。TEM观察得到的晶粒尺寸明显小于XRD计算得到的晶粒尺寸。这可能是由于XRD结果平均了约10um厚的表面层的结构信息，而TEM样品在样品表面是一层非常薄的薄膜（厚度小于1um）。随着喷丸距离的增加，晶粒尺寸发生了变化。

TEM观察表明，随着距喷丸表面距离的增加，晶粒尺寸明显增大。图6显示了距喷丸表面约10um深的一层中450 s的微观结构。晶粒（约50~100 nm）比图4中的大得多。这些大晶粒之间的晶界不如喷丸表面小晶粒之间的晶界明显。结果表明，经USSP处理450s后，在Fe表面形成了一层厚度至少为10um的纳米晶层。

随着USSP时间的延长至1250s，喷丸表面的平均晶粒尺寸增大，这从XRD和TEM实验可以看出。虽然晶粒尺寸增加的内在原因尚不清楚，但在喷丸过程中观察到较长时间的温度升高，这可能是提高稳定晶粒尺寸的原因，从而在位错的产生和恢复之间建立了平衡。

在USSP处理过程中Fe表层纳米晶结构的形成可以理解为类似于金属和合金严重塑性变形过程中的纳米化过程。USSP工艺以高速向材料表面提供重复的多向机械载荷。喷丸载荷将产生位错，并最终导致材料表层的塑性变形。由于弹丸加载方向的不同，弹塑性变形可能局限于表层的多个剪切带中。经USSP处理后，在不锈钢（fcc结构）表层观察到多条剪切带。剪切带由高密度位错列组成。重复喷丸产生更多的位错，这些位错将被湮灭或重组（重新排列）以形成分离单个晶粒的小角度晶界，这是Fecht在分析球磨过程中金属晶粒细化时提出的。进一步的USSP处理可能导致晶粒相对于其相邻晶粒的取向发生变化，形成完全随机取向的晶粒。这种晶粒细化过程可能导致超细（纳米级）晶粒的形成，这取决于载荷强度和应变率。随着喷丸时间的增加，纳米晶层将逐渐形成，其厚度也随之增加。

上述表面纳米化机理需要更多的实验证据来验证。直接高分辨率TEM观察USSP加工过程中的微观结构演变将有助于更好地理解目前正在发展的表面纳米化过程。

图5 亮场（a）和暗场（b）TEM图像，1250s后Fe试样表层TEM观察所得的统计晶粒度分布

上述表面纳米化机理需要更多的实验证据来验证。直接高分辨率TEM观察USSP加工过程中的微观结构演变将有助于更好地理解目前正在发展的表面纳米化过程。

图6 距喷丸450 s的Fe试样喷丸表面约10 mm处的层的亮场图像

结论

采用USSP处理方法在纯Fe板的表层成功地获得了纳米晶结构。经USSP处理后的表面层平均晶粒尺寸为10nm。这项工作表明，USSP处理为在金属材料表面形成纳米结构层提供了一种有效的方法，可用于改善材料的机械性能和耐腐蚀性能。

致谢

中国国家科学基金（59625101号基金和“双基工程”）和中国科学院的资助是公认的。

参考文献

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6. U. Erb, A. M. El-Sherik, G. Palum

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