Improvement in mechanical properties and fretting wear of Inconel 718 superalloy by ultrasonic nanocrystal surface modification

Auezhan Amanov

Abstrac

Inconel 718 (IN718) superalloy specimens were treated with ultrasonic nanocrystal surface modification (UNSM) at room and high temperatures (RT and HTs). The purpose of this work is to investigate the UNSM temperature dependence of the microstructure, fretting wear resistance and mechanical properties such as surface hardness, yield strength, ultimate tensile strength and ductility. A nanocrystalline surface layer with a certain depth was generated on the surface and in the near-surface region of the UNSM-treated specimens. Results revealed that the surface hardness of the specimen subjected to UNSM at RT was increased by 35% compared with that of the untreated ones, and the hardness was further increased of the specimen subjected to UNSM at HTs of 400 and 600 C compared with the UNSM at RT. The friction and wear performance of IN718 superalloy was evaluated using a ball-on-disk tribometer fretted against SAE52100 bearing steel. The friction coefficient of the UNSM- treated specimens at RT, HTs of 400 and 600 C was reduced from 0.68 to 0.65, 0.10 to 0.08 and 0.077 to 0.03 at fretting testing temperatures of 25 and 400 °C, respectively. The fretting wear resistance of the UNSM-treated specimens at RT, HTs of 400 and 600 C was enhanced compared with that of the untreated specimen.

The fretting wear resistance of the specimens was further enhanced by increasing the fretting wear testing temperature. It was concluded that the UNSM temperature played a vital role in further increasing the fretting wear resistance, surface hardness, yield and ultimate tensile strengths of IN718 superalloy for nuclear applications.

1.Introduction

Inconel 718 (IN718) is an Ni-based precipitation-hardened superalloy that is sometimes used in nuclear applications, and in heat exchanger tubes in particular owing to its high strength, fracture toughness and corrosion resistance, and also its good oxidation and creep at high temperatures (HTs) [1–3]. However, despite the above-mentioned attractive properties, its relatively poor fretting wear resistance significantly deteriorates the service life and performance of nuclear reactors and may also limit its use in other industries. In this regard, it is of interest and importance to adopt a surface modification technology that is capable of increasing fretting wear resistance through changes in mechanical properties and microstructure (grain size refinement). The microstructure and mechanical properties of IN718 superalloy, which have significant influence on the performance, can be controlled by heat treatment: solution annealing at 925–1020

°C followed by rapid water cooling [4]. The high strength of IN718 superalloy is achieved mainly by the precipitation of gamma;lsquo;lsquo; (Ni3Nb) and gamma;lsquo; (Ni3(Al, Ti)) [5,6]. For example, Chamanfar et al. studied the microstructure of two different IN718 superalloy manufactured by forging and heat treatment by focusing on the evolution of primary carbides, grain size, precipitations, and carbide particles [7]. It was found that the heat treatment of IN718 superalloy resulted in grain size refinement with non-uniformity, but there was no increase in surface hardness because of the dissolution and reprecipitation of Ni3Nb and Ni3(Al, Ti). Maj et al. also studied the heat treatment of IN718 superalloy by analyzing the mechanical properties and microstructure, where only the ultimate tensile stress was changed un- remarkably, while the yield strength was reduced [8]. Hence, it can be concluded here that a single heat treatment process may not satisfy the required demands of nuclear industry in terms of mechanical properties, microstructure, fretting resistance at elevated temperatures, etc. At present, many different mechanical, physical and chemical surface modifications technologies can be applied for additional material improvement of wear and fatigue properties. This can result in better use in nuclear applications. Surface modification technologies provide further improvement in the service life of a part. For example, Song et al. used a friction stir process (FSP) to change the microstructure and mechanical properties of IN718 superalloy [9]. It was found that the FSP was beneficial for refining the grain size, which was the main mechanism of increase in mechanical properties because of the accelerated formation of Ni3(Al, Ti) and metal-carbon (MC) precipitates. The microstructure of IN718 superalloy subjected to pulse laser surface treatment was characterized in a previous study [10]. It was found that the existing annealing twins and strengthening precipitates in IN718 superalloy dissolved at elevated temperatures leading to a reduction in hardness.

A very common fretting environment is the heat exchanger, where the contact area between the tube and the supporter slot experiences a vibration. Fretting is an oscillatory relative tangential movement of mating surfaces that may lead to a high nominal stress resulting in wear and fatigue of the assembly between the tube and the supporters in the heat exchanger. Many tubes and supporters are peened upon overhaul to restore fatigue and to prevent fretting failure by surface hardening and introducing a layer of compressive residual stress that prevents the initiation and growth of fretting fatigue through fretting wear mitigation. The application of a peening to the tube and the supporter some- how helps to solve fretting-related problems, but peening and re- peening is costly. Apart from these peening technologies, various sur- face modification tec

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Inconel718合金力学性能及微动磨损性能提升研究

摘要：在室温和高温(RT和HTS)下，用超声纳米晶体表面改性（联叙尔）对Inconel718(IN718)高温合金试样进行了处理)。本工作的目的是研究表面硬度、屈服强度、极限抗拉强度和延性等微观结构、微动耐磨性和力学性能的温度依赖性。在联叙尔处理样品的表面和近表面区域产生了一定深度的纳米晶表面层。结果表明，在RT 下受联叙尔试验试样的表面硬度比未处理试样的表面硬度提高了35%，在400和600HT下受联叙监督试验试样的硬度进一步提高与RT的联叙监督团进行了比较。 对IN718高温合金的摩擦磨损性能进行了评价。 在RT、HTs 为400和600的情况下，联叙监督团处理试样的摩擦系数丙由0.68降至0.65,0.10降至0.08,0.077降至 在微动测试温度为25和400时为0.03 分别是C。 在RT、HTs为400和600的情况下，联叙尔处理试样的微动耐磨性与未处理标本相比，C增强。通过提高微动磨损试验温度，进一步提高了试样的微动磨损性能。 结果表明，联叙监督团温度对进一步提高IN718高温合金的微动耐磨性、表面硬度、屈服率和极限拉伸强度起着至关重要的作用。

1.前言

Inconel718（IN718）是一种镍基沉淀硬化超合金，由于其高强度、断裂韧性和强耐腐蚀性，被用于核工业热交换器特别是管材制造，在高温下，具有良好的抗氧化和蠕变性能 [1-3]。然而，其相对较差的微动磨损性能显著降低了核反应堆的使用寿命和性能，也可能限制其在其他行业的应用。在这方面，采用表面改性技术是非常重要的，能够通过改变机械性能和微观结构（晶粒细化）来提高微动耐磨性。这个IN718高温合金的组织和力学性能可通过加热控制处理：925-1020℃固溶退火，然后快速加水冷却[4]。IN718高温合金的高强度主要是通过gamma;rsquo;rsquo;（Ni3Nb）和gamma;rsquo;（Ni3（Al，Ti））[5,6]的沉淀。例如，Chamanfar等人研究了两种不同IN718的微观结构锻造热处理高温合金初生碳化物的演变、晶粒尺寸、析出物和碳化物粒子[7]。结果表明，IN718高温合金的热处理晶粒细化不均匀，但没有明显的细化现象由于Ni3Nb和Ni3（Al，Ti）的溶解和再沉积，表面硬度增加。Maj等人还研究了热处理IN718高温合金的力学性能和力学性能分析微观结构中，只有极限拉伸应力发生了不显著的变化，而弯曲强度却降低了[8]。因此，可以由此得出结论，单一的热处理工艺可能无法满足核工业对机械性能的要求，微观结构、高温微动磨损性能等。目前，许多不同的机械，物理和化学表面改性技术可应用于其他材料改善磨损和疲劳性能。这样可以更好地使用在核应用中。表面改性技术进一步提高零件的使用寿命。例如，Song等人采用搅拌摩擦工艺（FSP）改变IN718高温合金的显微组织和力学性能[9]。结果表明，搅拌摩擦焊有利于细化晶粒尺寸，而晶粒尺寸的细化是加速烧结提高力学性能的主要机制Ni3（Al，Ti）和金属（MC）沉淀的形成。这个IN718高温合金脉冲激光表面处理的显微组织在先前的一项研究中对治疗进行了描述[10]。我们发现IN718中存在的退火孪晶和强化析出相高温合金在高温下溶解，导致硬度降低。一个常见的微动环境是热交换器，其中，管和支撑槽之间的接触区域会振动。微动是一种振动的相对切向运动，可能导致高标称应力导致磨损的配合面以及换热器中管道和支架之间的装配疲劳。许多管子和支架在大修时进行喷丸处理通过表面硬化和引入一层压缩残余应力，防止微动磨损减缓引起微动疲劳的发生和发展。对管子和支架进行喷丸处理有助于解决与微动相关的问题，但喷丸和再喷丸的成本很高。除了这些喷丸技术外，各种表面改性技术也已应用于IN718高温合金表面提高其微动磨损性能。例如，Kumar等人研究了经表面机械磨损处理的IN718高温合金的微动磨损性能由于纳米晶的形成、硬度和粗糙度的增加以及残余压应力的引入而增加[11].此外，来自同一组的作者后来调查了激光冲击处理IN718高温合金的微动磨损性能对陶瓷和钢台面进行喷丸处理[12]。研究结果与前一个相似，只是表面不同粗糙度，激光后表面粗糙度不变。喷丸研究了IN718高温合金的微动磨损性能。陶瓷在这方面高于IN718高温合金和钢。然而，表面改性技术对IN718微动磨损性能的温度影响尚缺乏定量的研究结果。在这项研究中，一个IN718高温合金受到了一种金属超声纳米晶表面改性技术在室温和高温下的改性（UNSM），目的是提高通过改变表面粗糙度来提高微动耐磨性，表面硬度、微观结构等。UNSM用多种材料（如金属材料、陶瓷、涂层、晶圆等）补充材料相关解决方案。已经证明这项技术产生了纳米晶表面层以及材料上表面的纳米颗粒[13,14]。最近，室温下UNSM提高IN718高温合金微动磨损性能的研究在其他地方也有报道[15]。然而，关于UNSM微动耐磨性的温度依赖性，有关IN718高温合金的组织和性能调控研究缺乏。此外，有关微动磨损性能的提高IN718高温合金高温表面改性的研究文献非常有限。本文报道了提高金属微动磨损性能的机理经UNSM在RT和HT下处理的IN690高温合金[16]，其中微动磨损机制从滑移变为粘着。因此，主要研究了IN718高温合金在室温下的非对称形变对其显微组织和力学性能的影响以及HT对不同温度下微动磨损性能的影响。用UNSM深入了解微动磨损机理对无（w/o）和有（w/）局部热处理（LHT）进行了系统的研究和讨论。

1. 实验细节

1.1.样本准备

在本研究中，固溶退火（720℃下沉淀）的718高温合金试样尺寸为10times;10times;3mm3。机械IN718高温合金的性能和化学成分VDM金属（美国/FP）分别汇总在表1和表2中。经过切割、研磨和抛光工艺的准备后用一种防水砂纸对标本进行抛光碳化硅（SiC），具有240至2000的电涂层砂砾。表3显示了在25、400和600℃温度下（w/o和w/LHT）处理的试样的UNSM参数。卤素灯在UNSM期间协助加热试样。IN718高温合金通常用于高温超导，但强度（弯曲和拉伸）下降由于缺乏Ni3（Al，Ti），在400℃的温度下很快地其中的一部分随着温度的升高而减少[17]。并且，Ni3（Al，Ti）的存在对温度相对不敏感，其中热激活是足够混乱，使位错克服障碍。因此，两种不同温度的400和本研究选用600℃w/o和w/LHT。UNSM使用超声波能量可以被认为是一种冷锻技术频率为20khz，形成一层一层的纳米晶表面严重塑性变形（S2将粗颗粒精炼成纳米颗粒。UNSM撞击样品表面达20000次每秒使用直径为2.38的碳化钨（WC）球嗯。与其他曲面相比，UNSM最重要的优点是改性技术是指静态和动态的可控性加载提供了一个统一和均匀的处理。在UNSM中静荷载是施加的荷载，而动荷载提供了均质处理。此外，LHT使用卤素电池进行功率为1千瓦的灯，在试验过程中加热试样UNSM公司。LHT包括一个风扇，用于冷却系统，以及镀金反射镜，可降低反射率。在LHT期间thorn;UNSM，试样与卤素灯之间的距离为大约15厘米。标本被加热到400和600摄氏度首先，为了保持目标温度准确，使用了耐火砖。实际地使用高温计（IMPAC，IGA140，德国卢马森技术公司）。有关UNSM与LHT结合的详细信息，请参见我们以前的研究[13,16]。用超声波浴清洗在UNSM之前和之后，用丙酮对试样进行5分钟的清洗准备干净无颗粒的表面。

1.2.不同温度下的微动磨损试验

使用了摩擦磨损试验机（德国optimolsrv-IV）研究了UNSM温度对微动磨损性能的影响温度为25和400摄氏度。干微动磨损条件为如下表4所示。轴承钢球（SAE52100），带有选择直径为10.0mm的面作为其振荡的面对IN718高温合金在小振幅下的冲击。试验区域是为了避免某些试验位置对微动磨损行为的影响，特意选择使用放大镜。这个磨损率通过磨损体积损失率来衡量法向载荷乘以总微动距离。每次微动磨损试验重复三次以获得可靠的统计数据。

1.3.样本特征

UNSM温度对表面完整性和表面粗糙度的影响使用二维表面轮廓仪评估硬度（SJ-210，Mitutoyo，日本）和显微硬度计（MVKE3，Mitutoyo，日本）。对于这两种测量，扫描和随机选取压痕位置，并对结果进行三次分析重复测量取平均值。表面显微照片使用扫描电子显微镜（SEM）（JSM-6610LA，日本JEOL）在操作条件下观察微动试验前后电压为15千伏，空间分辨率高达50纳米。化学物质微动试验后的成分通过安装在其上的能量色散X射线光谱仪（EDS:Xmax150，OxfordInstrument，UK）获得扫描电镜显微镜柱。UNSM后的纳米化在不同温度下，样品在不同温度下进行电子背散射衍射（EBSD:TescanMAIA3OxfordInstrument，UK）20kV加速电压和X射线衍射（XRD:D8ADVANCE，（德国布鲁克）与一个rhodonite（MnKalpha;）辐射（2.1034Aring;）在波长为0.210。同时获得了力学性能使用拉伸试验机（Zwick/RoellZ010，德国），加载速率为5室温下的mm/min。标准狗骨样，尺寸（总长度–100mm，宽度–4mm，半径–21mm，厚度–3mm）mm，标距长度–50mm）。提取弯曲强度从应力-应变曲线采用偏移法。

2. 结果与讨论

2.1. 表面形貌

在400和600℃w/o和w/LHT试样上，对未经处理和未经处理的样品的表面形貌进行了SEM观察如图1所示。对未处理试样的表面形貌进行了观察在RT和HTs为400和400的UNSM治疗后显著改变600摄氏度，不规则的结构和一些抛光未处理试样和高温超导试样表面可见划痕400和600摄氏度，不带UNSM（见图1（a、b和C）），而在室温和室温下对经UNSM处理的试样进行表面观察通过UNSM的正向和反向扫描（参见图1（a1、b1和c1）），对400和600℃w/LHT的高温超导进行了研究。连续轰击使表面塑性变形，形成粗糙的表面。同时，未经处理和未经处理的试样均存在缺陷，如图1（a和a1）所示。这些毛孔状缺陷似乎通过将UNSM温度w/LHT增加到但它们又出现了，UNSMw/LHT的回火温度进一步提高到600℃通过增加或减少降低UNSM温度。尽管如此，UNSM还是有能力的部分消除烧结过程中产生的缺陷（气孔）[18]。这也是一个有趣的化学反应UNSM处理的样品在室温和高温下的温度分别为400和600摄氏度w/LHT，表1所示的化学成分在在RT和HTs温度为400和600摄氏度，带LHT的UNSM。据报道机械表面喷丸技术不会改变材料的化学性质零件[19,20]。在这方面，处理过的试样的表面可以评估时不考虑化学成分的变化组成。RT治疗的UNSM横断面EBSD图像图2显示了400和600℃w/LHT试样的高温超导。A表面形成一定深度的纳米晶层UNSM处理试样的表面和近表面区域。由于温度较低，纳米颗粒及其边界是不可见的EBSD技术的分辨率。而且，很难理解在400和600℃高温超导（w/LHT）下处理的UNSM的模糊模式试样如图2（b和c）所示。人们认为碎片可能与晶体滑移有关。在RT的UNSM期间，IN718高温合金的晶粒当温度升高到400℃时，晶体逐渐碎裂，但晶体的碎裂对再结晶有很大的影响应变变形后（见图2（c））[21]。蓝的颜色显示出沿晶界的某种内部氧化，表明上表面晶粒数量增加。这个纳米晶表面层的厚度在RT时约为12–15mu;m（见图2（a）），并且通过将UNSM温度从室温提高到400摄氏度w/LHT，其中如图2（b和C）所示，通过将UNSM温度从400℃增加到600℃w/LHT，有效深度变浅。整个纳米晶表面层变形不均匀，导致了纳米晶的形成塑性变形区域内存在未变形零件图层。这意味着在RT时UNSM的影响足够好，但是缺乏冲击能量，而这种冲击能量应该是塑性的，使整个层变形，厚度约为100和80在400℃和600℃高温下分别为mu;mw/LHT。因此纳米晶区域在塑性变形层中的分布和均匀性需要通过优化UNSM来改善参数，包括温度。需要提到的是UNSM的可重复高频冲击产生梯度应变速率（103–105s1，取决于UNSM参数）纳米晶表面层，应变速率开始下降关于深度的函数[22,23]。人们坚信暗区是晶粒尺寸较小的纳米晶表面层的形成几十纳米[16]。此外，假设top是一种图像伪影，因为EBSD技术往往会导致高水平作为非索引或错误索引点分数的伪影变大了。通常，可以通过调整各种参数来提高扫描保真度使用EBSD模式离线重新扫描数据期间的参数在原始在线扫描期间记录。UNSM在室温和高温下产生的纳米晶表面层的存在，用XRD方法确定了400～600℃w/LHT，并在下面的小节中对其进行了解释。

2.2.表面粗糙度和显微硬度

表面粗糙度是材料的主要性能之一对控制摩擦磨损起着重要作用零件的行为。图1（a）所示为未处理表面的不规则表面研磨和抛光过程中产生的样品。它是表面粗糙度可以通过优化UNSM参数。最简单的控制表面粗糙度是采用一个间隔时间进行正向扫描，以及反向扫描。图3（a）比较了平均表面粗糙度（Ra）和五个最高峰值和最低谷-平均值未处理和未处理试样的粗糙度深度（Rz）RT和HT不带和w/LHT。值得一提的是，表面粗糙度总和至少以三个平均值测量。他们发现表面粗糙度（Rafrac14;0.12mu;m）以及（Rzfrac14;0.90mu;m）的未经处理的样品在室温下增加至（Rafrac14;0.31mu;m）和（Rzfrac14;1.82mu;m）的值，至（Rafrac14;0.62mu;m）和（Rzfrac14;3.1mu;m），在400℃高温下w/LHT和（Rafrac14;0.47mu;m）和（Rzfrac14;2.6mu;m），在600℃的高温下w/LHT，如图3（a、b和C）所示。还可以看出，UNSM温度为600摄氏度w/LHT时会导致表面粗糙度低于UNSM温度400摄氏度w/LHT。这种减少可以解释为表面在600摄氏度以上的高温下发生了再次变形。在我们以前的研究中，UNSM在RT和HT条件下获得了更粗糙的表面。因为粗糙的表面更能提高微动磨损的耐磨性，而不是光滑的表面[15,24]。材料的表面硬度维持着独特的微动特性以及结构强度，这也意味着对变形的抵抗力[25].图4比较了试样

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