光引发剂OXE-1的合成工艺研究文献综述

一． 论文的选题背景及意义彩色光阻(Color Resist)是组成彩色滤光片(Color Filter)的重要材料，主要由红、绿、蓝三种高分子材料构成，受惠于液晶电视需求量的增加及面板厂的持续扩产，彩色光阻的需求量持续成长。

传统制作彩色光阻的方法主要有染色法和电沉淀法，这些传统的方法都要用到金属 Cr，毒性大且污染严重，并且这些方法不能满足大屏幕 LCD 的制作，而目前比较先进的颜料分散法，操作工艺简单，色特性、耐热性、耐光性能都非常优秀，渐渐成为制作彩色光阻的主流工艺。

颜料光刻胶的制作又是颜料分散法的关键技术，光引发剂是制作光刻胶的重要原料之一，传统的光引发剂如：安息香衍生物、联苯酰缩酮类、alpha;,alpha;-二烷氧基苯乙酮类、alpha;-羟基烷基苯酮类、alpha;-氨基烷基苯酮类、酰基氧化膦类，一般都存在感光度低、溶解性差、以及储存稳定性不好等缺点，直接会影响到彩色光阻的透明度和耐热性等性能，不能满足高质量的颜料光刻胶的制作。

酮肟酯类化合物早些年作为自由基型光引发剂使用，但由于其热稳定性差，而逐渐被淘汰，2000年后酮肟酯类化合物开始复活，在这类化合物结构中引入二苯硫醚、咔唑等大兀键基团，这些基团有较大的共轭体系和较强的分子内电子转移特性，因此极大的提高了这类酮肟酯化合物的稳定性和感光活性，应用到颜料光刻胶的制作中，大大的提供了颜料光刻胶的热稳定性和透明度，改善了彩色光阻的性能，满足高端 LCD 的制作要求。

OXE-1 是目前广泛应用的酮肟酯类光引发剂，因此对其合成工艺进行研究具有重要的意义。

二． 研究现状 经调研共有三篇文献报道了 OXE-1 的合成，三者均是以二苯硫醚为原料，经傅-克酰基化、肟化、酯化得OXE-1，具体如下：文献一 其中3在亚硝酸异戊酯-甲醇钠的条件下成肟得4粗品，柱层析后成酯得OXE-1粗品，柱层析得OXE-1，各步收率均未报道。

文献二 其中3在亚硝酸异戊酯-氯化氢的条件下成肟得4粗品，结晶后成酯得OXE-1粗品，结晶得OXE-1，总收率22.5%。

文献三 其中3在亚硝酸叔丁酯-氯化氢的条件下成肟得4粗品，结晶后成酯得OXE-1粗品，结晶得OXE-1，总收率59.0%。

三、研究内容1傅-克酰基化反应条件的优化1.1 合成路线的选择1.2 反应溶剂的选择1.3 三氯化铝和正辛酰氯用量的选择1.4 反应温度的选择1.5 结果与讨论2肟化反应条件的优化2.1 合成路线的选择2.2 反应溶剂的选择2.3 亚硝酸酯和氯化氢用量的选择2.4 反应温度的选择2.5 结果与讨论3酯化反应条件的优化3.1 合成路线的选择3.2 反应溶剂的选择3.3 苯甲酰氯和三乙胺用量的选择3.4 反应温度的选择3.5 结果与讨论4总结与展望四、研究方法明确课题任务及要求，搜集课题所需材料，了解反应试剂各种理化性质。

期间通过观察法、调查法、实验法，经验总结法、个案法、比较研究法、文献资料法来研究。