使用ICP-MS方法对注射用益气复脉（冻干）进行重金属元素含量测定的方法学验证文献综述

拟研究解决的问题：

在中国药典2015版四部中，给出了两种重金属元素含量的测定方法：原子吸收光谱法（AAS），电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）。原子吸收光谱法经过多年的发展已经成为十分成熟的分析方法，电感耦合等离子体质谱法虽然相比而言有分析速度更快，测量更准确的优点，但作为一种比较新兴的技术，在投入实际应用时需要进行方法学验证。本课题目的在于结合中国药典相关内容，结合实际情况，建立适合药厂使用的ICP-MS测量重金属元素的方案，并对其进行方法学验证。

采用的研究手段：

（1）根据中国药典2015版四部相关内容建立合适的方法。（2321铅、镉、砷、汞、铜测定法）

我国药典要求检测铜镉铅砷汞五种元素，因此对ICP-MS检测铜镉铅砷汞五种元素的能力进行验证。根据药典说明，采用微波消解法进行供试品的前处理，配置合适的供试品溶液。对照品溶液为稀释过的符合Agilent 7500型ICP-MS检测要求的标准品溶液，该标准品来自中国检测局。先用对照品溶液简历标准曲线，再将供试品进行检测，根据检测结果计算出供试品中重金属浓度。

（2）根据方法学验证及中国药典2015版相关要求建立方法学验证的方案。（9101药品质量标准分析方法验证指导原则）

我国药典要求在进行方法验证时，根据方案的类型（定性、定量等）对选择所需评价的参数，如精密度、准确度、专属性等。测量重金属含量属于含量测定，需要对精密度，准确度，专属性，定量限，线性和范围，耐用性进行测定和评价。精密度需要对重现性和中间精密度进行评价，准确度采用回收率进行评价，专属性采用加入其他物质的方法评价，定量限、线性和范围采用标准曲线法进行计算，耐用性需要考察多种影响因素进行考察。

综述：

注射用益气复脉（冻干）重金属含量检测ICP-MS方法建立以及方法学验证方案

注射用益气复脉（冻干）由中药红参、五味子、脉动的提取物加以辅料甘露醇、葡甲胺经一系列工艺流程后制成。本品为浅黄色的疏松块状物；有引湿性。取1瓶内容物，加水2～3 ml溶解后,为棕红色澄明液体。药效学实验表明，本品可使戊巴比妥钠所致的急性心力衰竭犬的左室内压升高，左室舒张末压降低，使dp/dtmax增加、R-dp/dtmax缩短使心输出量和血压升高。本品可使失血性休克犬降低的左室内压和左室内压变化最大速率升高，使增加的左室舒张末压和中心静脉压降低。本品可使大肠杆菌内毒素所致的中毒性休克家兔血压降低的动物数减少，存活时间延长。本品可使冠脉结扎犬的缺血性心电图改善。本品还可使正常麻醉犬的心率减慢，血压、左室作功、心输出量及冠脉流量增加，使心肌耗氧量降低。一般药理学研究显示，本品可使正常麻醉大鼠的血压降低，心率减慢，心电图QT间期延长。