醒脑颗粒的质量标准研究

摘要：目的：更好地控制醒脑颗粒的质量标准，保证临床用药的安全有效。方法：采用薄层色谱法石菖蒲、玄参、胆南星进行定性鉴别；对黄芩中的黄芩苷、生大黄中的大黄素和大黄酚、橘红中的橙皮苷进行定量研究。

关键词：醒脑颗粒、薄层色谱、定性鉴别、HLPC法（高效液相色谱法）、定量鉴别

醒脑颗粒是由胆南星、石菖蒲、白蒺藜、菊花、制半夏、橘红、玄参、黄芩、生大黄、山栀、玉竹、冰片十二味药材制成，具有温肾滋阴、豁痰开窍，活血化瘀，醒脑益智的功效,主要用于中风（中脏腑）急性期，风痰火壅于清窍所致神昏，痰涌等。该制剂目前无对其中的各位药材进行定性定量的质量标准研究，为控制其产品质量，现一方面采用薄层色谱法石菖蒲、玄参、胆南星进行定性鉴别；另一方面对黄芩中的黄芩苷、生大黄中的大黄素和大黄酚、橘红中的橙皮苷进行定量研究。其中采用H PLC 法对制剂中有毒副作用的大黄^[1]进行了含量测定，完善质量标准^[2]。

1 薄层色谱的定性鉴别

1.1 石菖蒲的定性鉴别^[3]取样品加乙酸乙酯，超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯溶解作为供试品溶液，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（TLC）试验，吸取上述2 种溶液各4 mu;L，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸( 8∶1∶1) 为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯( 365 nm) 下检视。试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

1.2 玄参的定性鉴别^[4]取本品用水饱和正丁醇超声提取2次，合并正丁醇液，蒸干，残渣加无水乙醇使溶解，作为供试品溶液。另取玄参对照药材2 g, 加水适量, 煎煮30 min, 滤过, 滤液同法制得法制得对照药材溶液。照TLC法试验, 分别吸取上述溶液各10 mu;L,点于同一硅胶G薄层板上, 以三氯甲烷-甲醇(4∶1)为展开剂, 展开, 取出, 晾干, 喷以5%香草醛硫酸溶液, 在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中, 在与对照药材色谱相应的位置上, 显相同的颜色斑点。

1.3 胆南星的定性鉴别^[5、6]取样品加乙醇，置水浴加热回流1 h, 放冷, 滤过,滤液蒸干, 残渣加甲醇溶解作为供试品溶液。取胆酸1 mg，加甲醇制成每1 ml含1 mg的胆酸对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005 版一部附录ⅥB)试验, 吸取供试品溶液与对照品溶液各1mu;l,分别点于同一以0 .5%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G 薄层板上,以甲苯-冰醋酸-水(10 :8:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,凉干,在105 ℃加热至斑点显色清晰。样品的供试品色谱中,在与对照品色谱的相应位置上均显同色斑点。

2 HLPC法定量测定

2.1 大黄的含量测定