分别用HPLC的DAD与ELSD法对曲咪新乳膏中防腐剂羟苯乙脂含量进行检测并比较两种方法的测定结果摘要: 目的测定曲咪新乳膏中辅料羟苯乙脂的含量。
方法 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;1gL-1的三氟乙酸溶液-乙腈 (80:20)为流动相;流速为1.8mLmin-1;柱温为室温;蒸发温度为40℃;雾化温度为30℃;氮气载气流速为1.8Lmin-1。
关键词:曲咪新乳膏;羟苯乙脂;高效液相紫外检测方法和蒸发光检测方法UAD(紫外检测器)是HPLC应用最广泛的检测器,其工作原理依据于Lambert-beer定律,具有敏感度高、噪音低、线性范围宽、对温度和流速变化不敏感、可用于梯度洗脱等优点,最低检出限可达到10-6--10-12g,但只能用于可见-紫外区有吸收的物质,且要求检测波长大于流动相的截止波长。
目前主要应用可变波长和光电二极管阵列检测器(PDAD或DAD)。
DAD属于多道型检测器,能同时获得吸光度-波长-时间三维图谱。
不仅可以定量分析还可用于定性分析。
在中药成分研究中有越来越多的运用。
ELSD(蒸发光检测器)是一种通用型检测器,对各种物质几乎有相同的响应,其工作原理是用载气(如N2)将色谱流分引入雾化器进行雾化,经加热的飘移管蒸发除去流动相,而样品组成形成气溶胶,然后进入检测室内,在强光源或激光照射下,产生散射,用光电二极管检测,散射光的强度(I)与组分质量关系为I=km6或者IgI=bIgm Igk中b,k为蒸发室内温度、雾化气体压力及流动相性质等试验条件有关的常数,要求流动相得挥发性大于组分的挥发性,且不能含有缓冲盐类,适合用于没有特征紫外吸收或紫外吸收很弱的待测物,无需衍生化而直接测定,避免了衍生化带来的误差。
尤其成分复杂的样品,可以进行梯度洗脱,基线平稳。
