1. 研究目的与意义
覆盆子酮天然存在于覆盆子中,是覆盆子香味的重要组分,香气清甜,属于具有果香味的暖香型香料,是目前国内外大量使用的一种幽雅果香的香料。由于能长久保留香气,故是一种优良的定香剂,在化妆香精的调制中,对于某些果香的底韵及支持其细腻的甜润气息时也常用到它。而且覆盆子酮还可用于合成医药、染料、此外在农业上也可作为一种诱虫剂。因而探索覆盆子酮的合成具有重要的实际应用价值。
2. 国内外研究现状分析
覆盆子酮天然存在于覆盆子中,它在覆盆子汁中的含量约为0.1110-6~0.1210-6[21]。它在覆盆子中的含量极低,难以从覆盆子果中分离出覆盆子酮,因此采用化学方法合成覆盆子酮成为香料合成中的一种迫切需要。
目前主要有四种合成路线:1、对羟基苯甲醛与丙酮进行Claisen-Schmidt缩合,然后加氢还原合成覆盆子酮路线;2、苯酚与丁酮醇合成覆盆子酮路线;3、苯酚与甲基乙烯基酮合成覆盆子酮路线。4、对甲氧基苄基氯和乙酰乙酸乙酯合成覆盆子酮路线。
3. 研究的基本内容与计划
1用苯酚和丁酮醇为原料,浓硫酸作催化剂,合成覆盆子酮。
2、通过单因素实验比较苯酚与丁酮醇摩尔比、催化剂百分含量及反应温度对得率的影响。
3、通过正交实验确定苯酚与丁酮醇摩尔比、催化剂百分含量、反应温度及反应时间对得率影响的主次顺序,并确定最佳工艺条件。
4. 研究创新点
苯酚和4-羟基-2-丁酮在酸催化下进行傅克烷基化反应。丁酮醇的使用,可以避免使用毒性较大的甲基乙烯基酮。但不足之处是4-羟基-2-丁酮易失水生成甲基乙烯基酮,反应中会产生树脂状的副产物。
采用了阳离子交换树脂作催化剂取代,收率为67~70%。取代了传统工艺使用水溶性强酸作催化剂,较好地解决了设备腐蚀、环境污染及后处理难等问题,收率相对也提高了很多。并且再通过该进工艺等方式,不断提高产率,以使得覆盆子酮纯度更高。
