独立分散纳米硫化镉的液相平衡控制合成及表征开题报告

 2021-08-08 12:08

全文总字数:3558字

1. 研究目的与意义

硫化镉作为过渡元素金属硫化物,具有独特的性质,它是重要的无机功能材料,应用于上述领域急需解决的重要问题是寻求简单、有效的方法,合成具有单分散、可控形貌和优异光电性能的硫化镉纳米晶体。制备纳米硫化镉晶体的方法很多,需要结合各种合成方法的优势,制备出形貌良好,颗粒尺寸均一的纳米硫化镉颗粒。

团聚对于纳米材料性质具有非常重要的影响,然而对于独立分散的纳米材料研究较少,因此,研究独立分散的纳米材料具有重要的科学意义。除此以外,对于纳米粒子制备的热力学研究较少,以控制液相平衡的方式制备纳米颗粒也具有重要的意义。

2. 国内外研究现状分析

合成cds晶体可以分为两种,一种是物理方法,另一种是化学方法。控制纳米颗粒的粒径主要是物理方法,但该方法所需的设备昂贵而限制了其广泛的应用;制备纳米cds晶体较常用的方法是化学方法,包括化学沉淀、水热溶剂热合成、溶胶-凝胶法、微乳液法、模板合成法等。

1.化学沉淀法

化学沉淀法常用于工业大规模生产,具有生产成本低,易于控制工艺流程的优点,具有广泛的应用前景。

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3. 研究的基本内容与计划

要增加纳米CdS晶体的产量,就是要减少CdS的过饱和度,但是在碱性水溶液条件下,会促进H2S的水解,进而产生较多S2-。另外,CdS在水中的溶解度很小,两者都易形成CdS沉淀。故可以采取两方面的方法改进:

1.增大CdS的溶解度S,主要通过升高温度和选择良溶剂来实现;

2.减小有效浓度商Q,即减小Ni2 和S2-的浓度;

综上所述,选择聚醚与水的混合液作为溶剂,控制体系最低pH为2.50左右进行实验,并利用多种分析方法进行表征。本实验主要分为3部分:

1. 在酸性体系中,以聚醚和水的混合液作为溶剂,进行CdS纳米晶的合成;

2.探索合适的物料比和条件下制备较多的CdS纳米晶;

3.利用多种分析方法表征。

实验方案

实验原料及仪器

类别

材料名称

规格

产地

药品

CdCl2

试剂均为市售分析纯样品,水为二次蒸馏水

硫脲(CS(NH2))

聚醚

盐酸

蒸馏水

仪器

三口烧瓶

磁力搅拌器

烧杯

玻璃棒

激光粒度仪

XRD

TEM

紫外-可见分光光度计

仪器:铁架台,数显恒速搅拌器,250ml三口烧瓶,冷凝管,电炉,分液漏斗,量程为250℃的温度计,pH计,研钵,烧杯及滴管若干

实验步骤

1. 配置不同浓度的CdCl2聚醚溶液150ml记为a,控制聚醚与水的比例;称取的硫脲固体粉末,记为b;取一定量盐酸。

2.将实验仪器搭好,连接好三口烧瓶,数显恒速搅拌器,加热煲,冷凝管。

3.将a、b加入三口烧瓶中,加入盐酸,调节体系的pH值在2.5左右。

4.在磁力搅拌器搅拌的同时,打开水浴锅进行加热。

5.反应需要缓慢进行,1-2小时升到60℃,然后保温大约一小时继续升温。缓慢升温至120℃,保温2小时。然后以1小时10℃的速率升到180℃,保温1小时;再以1小时5℃的速率升到200℃,进行保温2-3小时。然后停止加热,取出样品,静置。

6.取样,对样品进行表征。

1.研究聚醚与水的比例对产物的影响(控制镉硫比在1:3)

溶剂组成

试样编号

聚醚:水

聚醚(ml)

去离子水(ml)

1

10:0

150

0

2

7:3

105

45

3

5:5

75

75

4

3:7

45

105

1.实验一:取聚醚150ml,取CdCl2 2.75g,硫脲 3.42g,加入盐酸 20ml和适量EDTA,加入三口烧瓶,打开搅拌器,用电炉加热。标记为样品一。

2.实验二:取聚醚105ml,去离子水45ml,配成150ml的混合溶剂,加入CdCl2 2.75g,硫脲 3.42g,加入盐酸 20ml和适量EDTA,加入三口烧瓶,打开搅拌器,用电炉加热。标记为样品二。

3.实验三:取聚醚75ml,去离子水75ml,配成150ml的混合溶剂,加入CdCl2 2.75g,硫脲 3.42g,加入盐酸 20ml和适量EDTA,加入三口烧瓶,打开搅拌器,用电炉加热。标记为样品三。

4.实验四:取聚醚45ml,去离子水105ml,配成150ml的混合溶剂,加入CdCl2 2.75g,硫脲 3.42g,加入盐酸 20ml和适量EDTA,加入三口烧瓶,打开搅拌器,用电炉加热。标记为样品四。

2.研究镉硫比对产物的影响(溶剂为上述最佳溶剂比)

样品组成

试样编号

CdCl2

质量/gmol

CSNH22

质量/g

mol

CiCl2浓度/mol/l

CSNH22浓度/g/mol/l

1

2.75(0.015)

2.28(0.030)

0.1

2

2.75(0.015)

3.42(0.045)

0.1

3

2.75(0.015)

4.58(0.060)

0.1

4

4.12(0.023)

5.25(0.069)

0.15

1.实验一:取CdCl2 2.75g,硫脲2.28g,加入盐酸 20ml和适量EDTA,加入三口烧瓶,打开搅拌器,用电炉加热。标记为样品一。

2.实验二:取CdCl2 2.75g,硫脲 3.42g,加入盐酸 20ml和适量EDTA,加入三口烧瓶,打开搅拌器,用电炉加热。标记为样品二。

3.实验三:取CdCl2 2.75g,硫脲4.58g,加入盐酸 20ml和适量EDTA,加入三口烧瓶,打开搅拌器,用电炉加热。标记为样品三。

4.实验四:取CdCl2 4.12g,硫脲5.25g,加入盐酸 20ml和适量EDTA,加入三口烧瓶,打开搅拌器,用电炉加热。标记为样品四。

3.研究pH值对产物的影响

不同pH值的体系

试样编号

加入HCl的量/ml

pH

1

2

2

2.5

3

3

1.实验一:溶剂为最佳溶剂比,样品为上述最佳样品比,加入一定量盐酸和适量EDTA,调节pH为2。按上述步骤实验,标记为样品Ⅰ。

2.实验二:溶剂为最佳溶剂比,样品为上述最佳样品比,,加入一定量盐酸和适量EDTA,调节pH为2.5. 按上述步骤实验,标记为样品Ⅱ。

3.实验三:溶剂为最佳溶剂比,样品为上述最佳样品比,,加入一定量盐酸和适量EDTA,调节pH为2.5. 按上述步骤实验,标记为样品Ⅲ。

4. 研究创新点

对于独立分散的纳米材料研究较少,因此,研究独立分散的纳米材料具有重要的科学意义。除此以外,对于纳米粒子制备的热力学研究较少,以控制液相平衡的方式制备纳米颗粒也具有重要的意义。

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