独立分散纳米硫化铜的液相平衡控制合成及表征开题报告

 2021-08-08 12:08

全文总字数:3557字

1. 研究目的与意义

纳米材料是指三维空间中至少有一维尺寸小于100 nm,因此具有某些其他材料不具备的性能,例如,由于半导体纳米材料具有独特的量子尺寸反应、表面效应和介电限域效应,所以半导体纳米材料会表现出独特新奇的物理化学性质。21世纪,以纳米材料基础,使人类的生产和科技活动从微米层次深入到纳米层次,它将为人类创造出许多新材料、新产品;纳米器件将引领人类社会的发展。纳米硫化铜作为一种重要的半导体纳米材料,具有很好的光、电、磁以及其它物理和化学性质。

本文将研究以聚醚为溶剂、硫代乙酰胺为硫源、CuCl2H2O为铜源于高温常压下合成CuS纳米晶体。并通过激光粒度分析、XRD、TEM、紫外-可见光分析等进行表征。

2. 国内外研究现状分析

1.3纳米CuS的研究进展及应用

硫化铜纳米晶体材料作为一种重要的过渡金属硫化物纳米材料,其能带间隙为1.2-2.0eV。在光学、催化等领域具有广泛的应用前景,已被广泛应用于太阳能电池、高容量锂离子电池的阴极材料和光催化剂等领域。目前,科学家们采用了许多方法并制备出了许多不同形貌的硫化铜纳米材料,例如:纳米棒、纳米线、纳米管、纳米片、纳米花、空心球等,这些独特的形貌以及结构的材料往往具有不一样的特性,使得其在光学、电学、传感、环保以及生化等领域有了更新的应用价值。因此,实现硫化铜纳米材料的可控制备一直是人们研究的热点。

1.4纳米CuS合成方法综述

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3. 研究的基本内容与计划

2.1实验材料与仪器

表2.1实验材料与仪器

类别

材料名称

规格

产地

CuCl2H2O

硫代乙酰胺(CH3CSNH2

材料

聚醚

盐酸

蒸馏水

EDTA

仪器

三口烧瓶

磁力搅拌器

烧杯

玻璃棒

激光粒度仪

XRD

TEM

紫外-可见光分光光度仪

2.2实验原理

制备纳米硫化铜的非水酸性体系法是指在开放体系中以有机溶剂和它们的混合溶剂为反应溶剂,在一定温度下进行反应的一种方法,该方法具有成本低廉、工艺简单、反应温度低和产物纯度高等优点。与其它方法相比,非水酸性体系法反应条件温和、反应温度低、合成物纯度高和产物的分散性较好,而且具有物相的形成、粒径大小和形貌易于控制的特点。

本研究采用非水酸性体系法在无模板、无表面活性剂的条件下以聚醚及其混合物作为溶剂来制备硫化铜微纳米材料,产品用激光粒度仪、XRD、TEM等进行表征,通过探索反应条件对产物纯度的影响获得合成纯净CuS的条件。

在非水酸性体系中主要存在如下反应

CH3CSNH2 H2O CH3CONH2 H2S ①

H2S HS- H

HS- S2- H

Cu2 S2-CuS ④

根据过饱和度的定义式:

其中Q为有效浓度商,Q=c(Cu2 )c(S2-)

S为CuS的溶解度

要增加纳米CuS晶体的产量,就是要减少CuS的过饱和度,可以采取两方面的方法:

1.增大CuS的溶解度S,主要通过升高温度和选择良溶剂来实现。本实验采用聚醚作溶剂,因聚醚相对于水来说有较高的沸点,故可升温到200℃左右,以此来增加CuS在聚醚中的溶解度。聚醚也是一种环境友好的优良溶剂,具有许多其它液体所无法比拟性质,如具有较宽的液相温度范围、较低的蒸汽压等特点已成为科学家追求的新型的无污染的绿色溶剂。聚醚表面能较低,通过调节pH、加入混合溶剂和辅助配位剂、控制前躯体反应、提高成核反应温度等措施,在 CuS 合成过程中使其成核率高,可尽量避免奥斯特瓦尔德熟化过程的影响,从而获得单分散、粒度均匀的 CuS 半导体纳米晶胶体。

2.减小有效浓度商Q,即减小Cu2 和S2-的浓度。

A.减小Cu2 的浓度,初步采用加入EDTA与Cu2 络合实现。

由④式知,

K =[ka1 ka2]/ksp=[H ]2/[Cu2 ][H2S]

假设体系中取c(Cu2 )=0.1mol/L,c(H )=0.001mol/L

计算可得c(H )=2.08x10-3mol/L,即pH=2.68

若要用EDTA成功滴定Cu2 ,则体系的最低pH为2.6左右

故考虑用EDTA来控制减少体系中Cu2 的浓度。

B.减小S2-的浓度。

1)根据上式①,减小体系中水分含量,可减小硫代乙酰胺的水解,产生较少的H2S,进而减少S2-的产生。

2)根据上式②、③,当增加体系的酸度(减小pH值),可抑制H2S的水解,减少S2-的浓度。

综上所述,选择聚醚作溶剂,加入EDTA做络合剂,控制体系最低pH为2.68左右进行实验。

2.3实验步骤

1.称量一定量CuCl2H2O固体粉末记为a,一定量硫代乙酰胺的记为b。2.将实验仪器搭好,连接好三口烧瓶,数显恒速搅拌器,加热煲,冷凝管。3.取150ml聚醚于三口烧瓶中,再取大约20ml盐酸加入三口烧瓶中,将a,b一并加入三口烧瓶中。4.在磁力搅拌器搅拌的同时,打开水浴锅进行加热。

反应需要缓慢进行,1-2小时升到60℃,然后保温大约一小时继续升温。缓慢升温至120℃,保温2小时。然后以1小时10℃的速率升到180℃,保温1小时。再以1小时5℃的速率升到200℃,进行保温2-3小时。然后停止加热,取出样品,静置。

4. 研究创新点

在一般的碱性水溶液条件下制备CuS纳米晶,反应速度过快不易控制容易沉淀。所以考虑是否可以在非水酸性体系下制备CuS纳米晶。因聚醚相对于水来说有较高的沸点,故可升温到200℃左右,以增加CuS在聚醚中的溶解度。基于此本反应需要在高温条件下缓慢进行。另外,在体系中加入EDTA络合Cu2 减小Cu2 浓度,同时加入HCl控制体系pH,使反应能够更好的控制。

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