1. 研究目的与意义
国内主要采用传统的一步法碱催化工艺路线,所得的产品颜色色泽深、副产物较多、单酯含量质量分数低、熔融状态下多呈混浊太,产品的质量不稳定。基于以上原因,为了改变产品色泽,传统合成方法都使用活性炭或漂白剂,使得所得Span80产品仅适用于石油、纤维等行业,而用于食品、联药、化妆品的这类产品绝大部分依赖进口。因此在传统的合成方法中寻找合适的催化剂是提高Span80产品质量的关键。
国内对本课题的研究存在不足:一是没有找准影响Span80质量的真正因素即产品组成,二是在单酯,双酯,三酯的分析方法上,存在着严重的技术手段不先进,设备的简陋与测定数据的不精确,从而导致产品的色谱峰存在没有完全分开的现象,对实验结果的分析有着严重的影响。因此需要得到精确的分析成果,必须吸收国外先进的分析手段,引进国外精准的分析仪器,采取先进的质量监测手法,方能准确地检测出产品的单双三酯含量。
2. 国内外研究现状分析
据国内外文献报道:Span80的分离采用HP1050型号的高效液相色谱仪,检测器为高灵敏度二极管阵列检测器,选用的不锈钢柱类型为15mODS Hypersil C18 125*4mm,是由HEWLETT PACKARD公司生产制造的。由于Span80的最大吸收波长为220nm,故实验的检测波长为220nm。选用的不锈钢柱的柱温为30℃。选用的流动相为甲醇:水=88:12,样品采用异丙醇溶解,溶解浓度约为质量浓度5%,进样条件为10L/次。单酯,双酯和三酯的相对含量采用自动积分仪经峰面积求得,并以甘油的单酯,双酯,三酯的响应系数加以校正,从而得出单酯,双酯和三酯含量比为:0.75:0.91:1。
3. 研究的基本内容与计划
研究内容:一步法与二步法合成的失水山梨醇油酸酯的结构和性能均不同,本研究主要采用液相色谱法对这二种方法的产物进行分离分析,研究色谱分离的条件并界定产物中组成及含量。
计划:根据所查阅的相关文献,确定测量其质量指标的方式方法,去相关公司引进文献中提到的所需的仪器和试剂,采取文献中提到的实验进行小试,得出精确的实验数据。
4. 研究创新点
特色与创新:国内的产品大部分只是对其进行质量指标的测定,本研究结合国外的最新研究,采用高效液相色谱法对其组分进行精确的分析。并根据组分含量从而得出Span80的质量的关系。
