1. 研究目的与意义
以丁香酚为原料制备香兰素,通常在氢氧化钠存在下,先将丁香酚异构化,生成异丁香酚,即苯环上的烯丙基转化成丙烯基,然后氧化断键获得粗香兰素.经过萃取,结晶,蒸馏.干燥等一系列精制步骤后,得到符合质量标准的香兰素成品。
丁香酚异构化制异丁香酚中催化剂是至关重要的,我们选用相转移催化剂法制异丁香酚,是因为相转移催化剂具有下列突出优点:不要求无水操作,相转移催化反应可以在水和有机溶剂两相反应;加快反应速率;降低反应温度;产品收率高,相转移催化剂的作用,使反应物充分接触,因而反应比较彻底;合成操作简便,降低了温度压力等,对设备要求强度低,操作也较简单;避免使用常规方法所需的危险试剂;广泛适应于各种合成反应,并有可能完成使用其他方法不能实现的合成反应;副反应易控制,提高选择性。
2. 国内外研究现状分析
1羰基铁催化丁香酚关于碳基铁催化烯烃异构化, 国外较早已有报道, 国内八十年代初期引人到丁香酚的黄樟油素的异构化当中, 复旦大学卢兴梁等同志对异构化反应, 反应机理及动力学都进行了一定的研究。
上海日用香精厂及福建建阳香料厂等都有一定数量的碳基铁催化异构化法生产的异丁香酚销售, 但其异丁香酚含量均在95 %, 还有5 % 的丁香酚, 而且产品中顺、反比例和进口的9 9 % 含量的异丁香酚相比有很大差异, 一般反式异构体含量为8 0 % 左右, 顺式异构体为15 % 左右, 与碱式异构化的顺反比例接近。
2氢氧化钾催化丁香酚将丁香酚在搅拌下加入已经配好的氢氧化钾溶液中,并在搅拌下加热至185~190℃进行异构化反应。
3. 研究的基本内容与计划
工业上通常将丁香酚用氢氧化钾或氢氧化钠进行异构化而得。
国内现在还有较多异丁香酚采用该法生产。
由于丁香酚含有酚经基, 故需使用过量的碱, 以使丁香酚盐于140℃加热过程中熔融并异构化, 然后再酸化、萃取、蒸馏、工艺繁、流程长, 收率和质量均不够理想。
4. 研究创新点
丁香酚异构化制异丁香酚中催化剂是至关重要的,我们选用相转移催化剂法制异丁香酚,是因为相转移催化剂具有下列突出优点:不要求无水操作,相转移催化反应可以在水和有机溶剂两相反应;加快反应速率;降低反应温度;产品收率高,相转移催化剂的作用,使反应物充分接触,因而反应比较彻底;合成操作简便,降低了温度压力等,对设备要求强度低,操作也较简单;避免使用常规方法所需的危险试剂;广泛适应于各种合成反应,并有可能完成使用其他方法不能实现的合成反应;副反应易控制,提高选择性。
