苯甲酰氯制备工艺研究开题报告

 2021-08-08 14:24:26

1. 研究目的与意义

苯甲酰氯又名氯化苯甲酰,是重要的有机合成中间体,是一种无色的辛辣气味的透明液体,在空气中发烟。熔点﹣1 ℃,沸点197.2 ℃,相对密度1.2120(20 ℃),偶极矩3.28,燃烧热3279.9 kj/mol,闪点81℃,自燃点519 ℃,燃点88 ℃,爆炸温度极限81~99 ℃。广泛用于农药、医药、染料、香料和助剂等合成中,苯甲酰氯还是重要的苯甲酰化和苄基化试剂。主要用于生产过氧化苯甲酰、二苯酮、苯甲酸苄酯、苄基纤维素和苯甲酰胺等重要化工原料。

在合成材料助剂方面的应用如过氧化苯甲酰:由苯甲酰氯与h2o2、naoh作用得到。粉末型过氧化苯甲酰主要用作丙烯酸系树脂、醋酸乙烯树脂、mma树脂等得聚合引发剂;糊型过氧化苯甲酰主要用作聚酯树脂的加工中的固化催化剂;液型过氧化苯甲酰用作聚苯乙烯树脂的聚合催化剂。此外,过氧化苯甲酰还用作油脂、蜡、面粉的精制漂白剂、不饱和油脂的干燥剂、纤维脱色剂、氧化剂等。

在医药方面的应用如可以合成苯甲酰甘氨酸、胰功肽、安定、去氧安定、二甲氧苯青霉素、叶酸、盐酸普鲁卡因。

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2. 国内外研究现状分析

苯甲酸和光气反应法:

将苯甲酸投入反应锅中,加热热融,于140~150 ℃通入光气,反应尾气中含氯化氢和未反应的光气,用碱处理后放空,反应终点时温度﹣2~﹣3 ℃,赶气操作后减压蒸馏得成品。工业品为微黄色透明液体,纯度 ≥ 98 ℃,每吨产品消耗苯甲酸920 kg,光气1100 kg,二甲基甲酰胺3 kg,液碱(30 ℃)900 kg。

苯甲酸和三光气的反应:合成反应式:

在氮气保护下,将15 g(0.05 mol)三光气和6.1 g(0.05 mol)苯甲酸置于100 ml三颈瓶中,四氢呋喃溶剂,冰浴5 ℃以下,滴加吡啶与三乙胺混合溶液1.5 g,搅拌,使引发剂薄雾消失,撤去冰浴和氮气保护,室温反应20 h,收集产生的氯化氢和二氧化碳气体。室温冷凝8 h,结晶出过量的三光气,抽滤得到淡黄色溶液,减压蒸馏得无色液体(120 ℃,5 kpa),气相色谱(se - 30色谱柱,进样器温度240 ℃、柱温200 ℃、检测器温度240 ℃)分析;产品纯度 ≥ 99.5 %。

以甲苯原料工艺改进:

以甲苯为起始原料,经光照氯化、水解的工艺路线,反应时间长,操作复杂,产品质量及收率难以控制,副产hcl多。

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3. 研究的基本内容与计划

实验内容:

1.确定实验设备等的准备。

2.筛选催化剂,确定最适宜催化剂。

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4. 研究创新点

苯甲酸与三氯甲基苯在固体lewis酸催化剂作用下进行氯化反应,不断分出副产HCl,反应结束,反应产物通过精馏制得目标产品。

根据催化剂、温度、转速、投料比的不同,最后得到最适宜生产方法。

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