年产3000吨羟乙基纤维素的合成工艺设计开题报告

 2022-01-05 20:12:27

全文总字数:4065字

1. 研究目的与意义(文献综述)

羟乙基纤维素(hec)是一种重要的羟烷基纤维素,也是世界上生产量较大的一种水溶性纤维素醚,是仅次于cmc和hpmc的产量大,发展迅速的一种纤维素醚。hec是一种白色或淡黄色,无味、无毒的纤维状或粉末状固体,由碱性纤维素和环氧乙烷(或氯乙醇) 经醚化反应制备,属非离子型可溶纤维素醚类。

hec的主要性质是冷、热水均可溶,且无凝胶特性,取代度(ds)、溶解度和黏度范围很宽,在140°c以下热稳定性好,在酸性条件下也不产生沉淀。hec溶液能够形成透明薄膜,由于其具有不与离子作用、相容性好的非离子型特征,良好的增稠、悬浮、分散、乳化、粘合、成膜、保护水分和提供保护胶体等特性,可作为黏结剂、增稠剂、悬浮剂、油井压裂剂和药用辅料等,已被广泛应用在石油开采、涂料、建筑、医药食品、纺织、造纸以及高分子聚合反应等领域。

hec的摩尔取代度(ms)在0.05~0.5时属于碱溶性产品,ms在1.3以上的hec就可溶于水。目前市场上常见的工业化hec产品的ms为1.3~2.5,大多数水溶性hec产品的ds为0.8~1.2。对经过深度羟乙基化的产品进行分析发现,尽管ms大于3.0,但ds值并没有明显增大,说明新增加的醚基主要是接在羟乙基或低聚物醚的侧链上。而提高ms可以增加产品的水溶性,但是侧链的增长又会增加其应用的难度。普通的低ms的hec在乙醇、丙酮和低级醚等有机溶剂中得不到透明的溶液,而高ms的hec在甲醇以及某些由水和水溶性有机溶剂所组成的混合溶剂中可部分溶解。

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2. 研究的基本内容与方案

工业化hec生产主要是通过碱纤维素与环氧乙烷在淤浆状态下反应。分散介质为异丙醇。在纤维素碱化过程中,碱/纤维素的质量比在(0.3:1)~(1:1)范围,碱可以在加溶剂之前加入,也可以直接将碱加入处于搅拌状态的淤浆中,在30~80°c下反应数小时。

水与纤维素的质量比在(1.2~3.5):1,水的用量取决与溶剂的种类和用量。如果使用的溶剂为异丙醇,则水的用量为10~12 mol 水/1 mol 脱水葡萄糖单元。碱化结束后、醚化剂加入前,需对醚化釜进行抽真空除氧,以确保醚化剂环氧乙烷不发生爆炸。待加入规定量的环氧乙烷后,将淤浆体系加热到30~80°c,反应1~4h。可通过调整醚化剂的用量与反应时间来控制和调整产品所要求的ms值。醚化后将送入精馏塔回收异丙醇,后再中和反应液至ph值在5~7之间。由于hec极易溶于水,故将用乙二醛进行交联处理,使得hec中没有反应的自由羟基与醛缩合使其转化为不溶于水的半缩醛。

为了提高醚化剂的利用率,环氧乙烷可分为两个阶段加入,即两步法工艺。两步法工艺核心为两步加碱、两步醚化。第一步反应只加入少量的醚化剂,使得正副反应都在一个较低的程度,得到的碱可溶的hec,其取代度在0.2~0.8之间;第二步反应补加少量的碱和一定量的醚化剂,开始进一步醚化。由于加入的碱量少,中和用的酸量也少,生成的盐也少,可降低洗涤的成本。

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3. 研究计划与安排

(1)2020-03-10前完成开题报告撰写,包括将相关文献阅读标注后分类留存,便于后期查阅参考

(2)2020-04-15前初步确定工艺设备,选择标准设备的型号,设计主要的非标设备

(3)2019-05-20前完成核算并优化工艺过程和设备,绘制图纸

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4. 参考文献(12篇以上)

(1) 战红.羟乙基纤维素的制备及性能研究[d].哈尔滨工业大学.2009

(2) 戴珊珊,叶林,吴迪.两亲性羟乙基纤维素的合成及溶液性质.华东理工大学学报.2006,32(2):177-184

(3) 张鹏.羟乙基纤维素(hec)纤维的制备及其交联处理研究[d].东华大学.2014

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