1. 研究目的与意义、国内外研究现状(文献综述)
硅噻菌胺(silthiopham),即n-烯丙基-4,5-二甲基-2-(三甲基硅烷基)噻吩-3-甲酰胺,是一种新型含硅噻吩酰胺类杀菌剂[1],为白色颗粒状固体,极易溶于水和有机溶剂。硅噻菌胺是目前世界上防治小麦全蚀病最好的杀菌剂之一,其主要剂型有99%硅噻菌胺原粉和12.5%硅噻菌胺悬浮剂[2]。研究表明,硅噻菌胺可以干扰小麦全蚀病菌线粒体的腺嘌呤核苷酸转运,在种子处理阶段加入硅噻菌胺可以专一有效地防治小麦全蚀病[3-5]。
近年来,随着硅噻菌胺的大范围使用,其在相关农产品中的残留及环境安全问题受到越来越广泛的关注,因此,建立有效的硅噻菌胺残留检测方法对规范其合理使用具有重要作用。王东伟等以邻苯二甲酸二戊酯为内标物,建立了硅噻菌胺悬浮剂原药有效成分含量的气相色谱检测方法[6]。郑丽等采用高效液相色谱法,以240nm为检测波长实现了对硅噻菌胺原药快速、高效的定性、定量分析[7]。陈小龙等建立了液相色谱串联质谱法检测果蔬中新型酰胺类杀菌剂残留量的方法,该方法可以同时实现多种酰胺类农药残留的检测,可应用于果蔬中硅噻菌胺残留的分析[8]。
但是,目前国内关于硅噻菌胺检测分析的报道主要集中在对原药的分析,农产品中硅噻菌胺残留的测定方法相对较少,其中小麦作为硅噻菌胺主要施用的农作物,其农药残留的检测至今未有报道。小麦中存在多种测定干扰成分,基质效应强,文献多采用凝胶色谱和固相萃取或二者联用来对其进行净化,以除去样品中的脂肪、色素、糖等杂质[9-10]。硅噻菌胺属于酰胺类化合物,对酰胺类化合物的分析多采用液相或气相色谱串联质谱技术,从而达到对酰胺类化合物的痕量、准确分析[11-16]。因此,本文运用气相色谱-质谱技术,建立了一种高效准确检测小麦中硅噻菌胺残留量的方法。该方法通过乙腈萃取样品、florisil固相萃取柱净化后,利用gc-ms检测,以期为小麦中硅噻菌胺残留量检测提供一种快速有效的方法。
2. 研究的基本内容和问题
研究的目标:
1.对样品前处理条件进行优化,得出最佳的萃取溶剂和萃取条件;
2.对gc-ms条件进行优化,得出最佳的进样口温度和柱温箱程序升温方式;
3. 研究的方法与方案
研究方法:
本课题以小麦为研究材料,首先确定对样品进行前处理过程中最佳的萃取溶剂和萃取条件以及采用gc-ms仪器检测时最佳的进样口温度和柱温箱程序升温方式,应用优化之后的条件验证该方法的准确性及灵敏度,最后利用所建立的gc-ms方法对实际小麦样品进行检测,计算检出率并确定硅噻菌胺残留量。
技术路线(见附件)
4. 研究创新点
目前国内关于硅噻菌胺检测分析的报道主要集中在对原药的分析,农产品中硅噻菌胺残留的测定方法相对较少,其中小麦作为硅噻菌胺主要施用的农作物,其农药残留的检测至今未有报道。本课题通过乙腈萃取样品、Florisil固相萃取柱净化后,利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术建立一种高效准确的检测小麦中硅噻菌胺残留量的方法。
5. 研究计划与进展
2016年12月2017年2月:查阅相关文献,设计实验方案
2017年3月2017年4月:对样品前处理条件和gc-ms条件进行优化,对样品进行提取和净化,利用gc-ms仪器对提取液进行检测分析
2017年4月2017年5月:分析数据,撰写论文
