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废弃生物质中活性炭的制备及特点

Turgay Tay ^a , Suat Ucar ^b , Selhan Karagouml;z ^b

a.土耳其阿娜多路大学科学学院，化学系，26470,爱斯基谢喜尔，

b.土耳其伊兹密尔职业学院、化学部，35160,布查伊兹密尔.

摘要

木质纤维是用于生产活性炭的物美价廉的前体物质。在本次研究中，我们通过在600℃-800℃的温度条件下用碳酸钾和氢氧化钾处理大豆油饼来制备活性炭。另外，我们对温度和化学试剂的种类对活性炭孔隙发展的影响进行了研究和讨论。我们发现，在相同条件下，碳酸钾对活性炭孔隙发展和产量的影响明显比氢氧化钾更有效。活性炭的最大表面积是在800℃下用碳酸钾制备的，其位于活性炭能商用的范围内。活性炭的元素分析表明所有的活性炭都含有少量的硫。通过碳酸钾活化而获得的硫和灰分含量要比通过氢氧化钾获得的要低。

关键词：活性炭 废弃生物质 化学活化

1引言

活性炭可以从煤炭或者生物质中产出，是一种多孔材料。世界上一直存在着许多力图通过各种木质纤维素材料来获取廉价活性炭的研究。活性炭材料可以通过物理或者化学活化的方法来制备。化学活化方法有三个优势：首先，它是在单个步骤中产出；其次，碳化和活化是同时进行的；最后，与物理活化相比，它是在相对较低的温度下完成制备的。化学活化已经成功地应用到使用各种化学试剂来生产活性炭的工艺中，使用的试剂有氯化锌、硫酸、盐酸、磷酸等。最近，碱金属氢氧化物如氢氧化钾、氢氧化钠和碱金属碳酸盐如碳酸钾和碳酸钠已经越来越多地应用到用于产出高比表面积的活性炭的活化试剂中。我们对由炭和碱性氢氧化物的混合物的前体物质制备的活性炭进行了研究。据报道，氢氧化钠在低级有序结构材料的活化中很高效，而氢氧化钾则在高级有序结构材料的活化中很高效，这表明两种物质在活化性能上有差异。在另一项研究中，通过用碳酸钾化学活化废弃软木的实验一直在进行。据报道，焙烧温度的增加能够促进活性炭孔隙度的提高。Martinez等研究了用氢氧化钾从橄榄石和核桃壳中活化产出活性炭的特点。从橄榄石中制备的活性炭的吸附性能要比从核桃壳中制备的要高。然而，核桃壳制备的活性炭与橄榄石活性炭相比，其具有更加宏观的多孔结构，孔径分配也更加均匀。

在本研究中，我们使用了废弃的生物质（大豆油饼）来作为生产活性炭的前体物质，这是植物油工业的副产品。我们对激活试剂的类型和温度对活性炭特性的影响也进行了研究。

2实验部分

2.1材料

废弃生物质样本（大豆油饼）是从土耳其伊兹密尔的一家叫Altinyag石油公司处获得的，而且使用时没有进行过进一步处理。大豆油饼的主要成分和近似成分的分析见于表一。测定油饼的每个成分所使用的方法来源于文献[12]。所有研究中使用的化学试剂都是有确定的分析等级的。

表1：

2.2活性炭的制备和特性

由废弃生物质（大豆油饼）制备活性炭的工艺过程在四个阶段内进行，其步骤如下：（1）大豆油饼和活化试剂的溶液（碳酸钾或者氢氧化钾）在混合状态下连续搅拌24小时（1000转/时）；（2）将该混合物在110℃下连续干燥24小时以制备浸渍样品；（3）将浸渍样品放置在一个由不锈钢制成的反应器中，这个反应器是个固定床，直径6厘米，高度21厘米。该浸渍样品在600℃的温度下进行热分解，并在800℃下用气体温度以5℃/min上升、流量为30ml/min的氮气进行热解；（4）谈话样品用热蒸馏水洗涤几分钟，最后用冷蒸馏水洗涤直到滤液pH值变成中性。洗涤过的样品在110℃下干燥24小时后来用于制备活性炭。在600℃和800℃下通过无化学活化的方法从大豆油饼中获得的生物质分别表示为BC1和BC2。通过化学活化的方法用碳酸钾在600℃和800℃的温度下制备的活性炭分别被表示为SAC1和SAC2。在600℃和800℃下用氢氧化钾通过化学活化的方法获得的活性炭分别被表示为SAC3和SAC4。

实验中的浸渍率由下列公式估计：

（浸渍后样品的重量-废弃生物质的重量）/废弃生物质的重量=实验浸渍率

活性炭的产率由下列公式估计：

活性炭的重量/废弃生物质的重量=活性炭产率

化学回收率由下列公式估计：

（洗涤前样品的重量-洗涤后样品的重量）/化学浸渍后样品的重量=化学回收率

从大豆油饼中生产的活性炭的比表面积的测定已经使用表面分析仪通过氮气在77k的温度下的吸附实验得到结果了（康塔研究所，新星2200E）。活性炭微孔体积（Vmicro)的测定采用T-图法，其结果通过使用Novawin2软件获得。中孔体积(Vmeso)是通过总体积减去微孔体积而获得的（Vmeso=Vtotal-Vmicro)。

上述活性炭的数据是通过使用JEOL JSM-6060来进行扫描显微镜分析而获得的。活性炭成分的近似分析是根据ASTM D3174-04来进行的，其主要是分析挥发性灰分，而其他挥发物的分析则根据ASTM D3175-89a来进行。对活性炭中碳、氮、氢、硫、氧（通过差异）的丰度的分析是根据ASTM-LECO CHNS932通过使用一种叫LECO CHNS 932的元素分析仪来进行的。

3结果和分析

由大豆油饼进行的活性炭的制备工艺是使用碳酸钾和氢氧化钾在600℃和800℃进行的。碳酸钾和氢氧化钾的理论浸渍率和实验浸渍率在表2给出。表二如下：

表2

如图，从表二中可以看出，KOH的实验浸渍率明显低于理论的浸渍率。然而，碳酸钾浸渍过程的实验含浸率和理论含浸率是一样的。

活性炭的在活化过程中的产率和化学回收率表示在表格三，表格三如下：

表3：

活性炭制备过程中的化学回收率在研究中被发现是在96.76%-99.65%重量比之间。随着活性炭制备工艺中的碳化温度从600℃升高到800℃，生物炭和活性炭样品的产量降低。随着炭化温度的增加有生物炭的产率略有降低，活性炭的化学活化产生的收益率均低于所有生物炭炭化温度。这表明，K₂CO₃和KOH作为活化剂都能够在600℃和800℃有效地作用, K₂CO₃活化产生产生的活性炭的产量比KOH活化产生的活性炭的产量更高。

采用KOH活化生产的活性炭孔隙的生成与气化反应有关。假定在碳化过程中KOH还原成金属钾。KOH和碳的反应方程式如下：

6KOH 2C→2K 3H₂ 2K₂CO₃[13 14]

表4：

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