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UASB反应器综合去除硝酸盐和碳：操作性能

HANNE VANG HENDRIKSEN和BIRGITTE KIAR AHRING*

“丹麦技术大学生物技术系223号，丹麦科技大学DK-2800，丹麦技术大学115楼”环境科学与工程研究所“丹麦丹麦DKG-2800丹麦Lyngby

（首次收录于1995年11月; 1996年1月修订后接受）

摘要：使用上流式厌氧污泥床（UASB）反应器，在单阶段工艺中获得含有挥发性脂肪酸和硝酸盐的合成废水的脱氮和甲烷生成。反应器最初接种产甲烷粒状污泥，并通过增加流入物中的硝酸盐浓度逐渐适应硝酸盐。不用于脱氮的过量碳转化为甲烷。在稳定状态下，在负载量为336mg NO3-N/ l/d（24mmolNO3/1/d）和6600mg COD/l/d时，能去除99％以上的硝酸盐和碳。反应器的生物质的批量实验显示，大约添加的90％的硝酸盐作为氮气回收，表明发生真正的齿化。这通过反应堆的质量平衡进一步验证。颗粒在手术前5个月的外观变化蓬松，浮肿，可能反映了硝酸盐存在引起的微生物组成变化的可能。然而，在接下来的两个月中，在UASB反应器中，使这种组合方法可行的系统中逐渐建立了具有良好沉降能力的更致密颗粒。生产的颗粒的表征表明，虽然平均直径和密度与纯产甲烷系统的颗粒相当，但强度较低。版权所有@ 1996 Elsevier Science Ltd

关键词----反硝化，甲烷生成，UASB反应器

介绍

经常需要对厌氧处理的废水进行后处理，以达到可接受的排放质量水平。无机氮，例如氨基酸作为一个特殊的问题，必须通过单独的硝化和反硝化步骤去除。作为厌氧除碳概念的替代方法，随后进行硝化/脱氮除氮，已经提出了在单个反应器中直接整合反硝化和厌氧步骤（Akunna等，1992,1994b; Garuti et al 1992; Tilche et al.，1994）。硝化发生在随后的需氧单元中，废水再循环到脱氮/产甲烷反应器中。使用这种类型的工艺配置，对于废水（Garuti et al.，1992; Tilche et al.，1994）已经实现了80%至90%的COD和N去除率。另外，为了处理必须加入外部碳的含硝酸盐的地下水，可以采用一体化的方法，确保在一个单一步骤中除甲硝烟机不利用脱氮机所使用的过量碳（Hanaki和Polprasert，1989; Lin and Chen， 1995）。

脱氮和生成甲烷由需要不同环境条件的不同微生物种群介导，因此，这些过程的整合可能是有问题的。首先，硝酸盐和亚硝酸盐的还原产生的能量比产甲生成的能量多得多，因此，当存在硝酸盐或亚硝酸盐时，在预定的环境中预计通过反硝化的碳代谢将主导。此外，由于反硝化在比甲烷生成更高的氧化还原电位下进行，甲烷的生产将被直接抑制（Zehnder和Stumm，1988）。即使在低氧化还原潜力的条件下，唯一存在的硝酸盐或亚硝酸盐已经显示出抑制甲烷生成，这表明这些化合物对产甲烷菌具有毒性（Balderston和Payne，1976; Chen和Lin，1993）。在严格厌氧环境的样品中，有几个报告得出结论，硝酸盐主要还原为氨，而只有少部分作为氮气回收（Kaspar et al。，1981; King and Nedwell，1985）。这是通过发酵和专性厌氧菌的相对丰度来解释的，即厌氧环境中的铵化合物与仅能够进行有氧呼吸或反硝化的真实反硝化菌相比（Kaspar et al，1981）。通常发现在厌氧环境中的高碳硝酸盐比例也有利于将硝酸盐还原成氨（Tiedje，1988; Akunna，1992）。 Akunna ei（1993）的实验显示，硝酸盐还原为未适应硝酸盐的产甲烷污泥中的铵还取决于可用碳源的性质。用葡萄糖或甘油，发现硝酸还原氮的50％为铵，100％的硝酸盐在乙酸或乳酸存在下脱氮。 Wilderer（1987）等人也得到类似的结果。 在加入富含发酵种群的葡萄糖中将硝酸盐还原成亚硝酸盐的实验中，与加入真正反硝化菌群的乙酸盐相比较。亚硝酸盐是在硝酸盐还原成铵期间的中间体，以及硝酸盐还原成氮气。

在梯度可以演化的系统中，导致局部不同的环境条件，例如生物膜，甲烷生成和反硝化常常被观察到共存，但直接和故意整合这两个过程的概念只在上述很少的研究中进行了研究（Hanaki和Polprasert，1989; Garuti et al1992; Akunna el al，1994b; Tilche et al，1994; Lin and Chen，1995）。用于这些实验的反应器系统是过滤型反应器，即上流式过滤器和混合反应器，其中惰性载体的存在确保了活性生物质的保留。本研究的目的是研究在单级UASB反应器在缺氧/厌氧条件下硝酸盐和碳的综合除去。实验用碳和碳进行实验，看是否可以长期整合和连续运行这两个过程，并能令人满意地去除氮和碳。进行反应器的批次实验和质量平衡，以验证是否发生真正的脱氮，因为从废水处理的角度来看，硝酸盐还原对铵离子是没有兴趣的。

材料和方法

反应堆

使用来自处理含糖废水的植物的400ml颗粒污泥接种到容量为1升的玻璃UASB反应器（di=39mm）中进行实验。反应器的示意图如图1所示。采样口沿着反应器的高度放置，将废水收集在密闭的容器中并将气体收集在气密的铝袋中。在启动期间，流量保持在约350 毫升每天，相当于2.9天的水力停留时间（HRT）。在3个月的时间内，HRT逐渐降至8小时，通过增加约30%的流速，每当稳态，COD去除率达到90％以上。经过5个月的操作（第173天），将生物量转移到容量为2升的反应器（di=57mm）中，并且以2的比例建立再循环。为了确保反应器中有足够的生物量，通过添加额外的100ml颗粒污泥进一步重新生成，类似于最初使用的污泥。流量大约为3升每天，现在相当于HRT为17小时。随着COD去除率达到90％上，流量逐步增加，最终HRT为11 小时。此外，再循环比增加到6.图2中给出了第一年启动和运行期间进水中HRT和硝酸盐浓度。

介质

在不含氯化钠和半胱氨酸的情况下向反应器中加入BA培养基（Angelidaki等，1990），此外，使用根据DSM培养基141（Deutsche Samm-lung von Mikroorganismen，1989）的10ml维生素溶液，并且将

NaS·7·9HO的量降低至0.05克每升。介质分两部分制备。第一部分：含有KHPO·3HO，天竺葵素，维生素，硝酸盐和碳源（浓度对应于最终培养基浓度的3.5倍）的高压灭菌部分，第2部分：含有MgCl·6HO ，CaCl·2HO和痕量金属（浓度对应于最终介质浓度的1.4倍）。经高压灭菌后，用无水，厌氧储备溶液加入N：CO（80:20％）和碳酸氢钠（2.6g/1）中和第1部分，并加入NaS·7·9HO（0.175g/l）。第2部分介质也用N:CO（80:20％）充气，加入NaHCO（2.6g/1）。进料到反应器的介质部分1和2的比例为1：2.5。加入乙酸盐，丙酸盐和丁酸盐作为钠盐，对应于最终培养基中各浓度的1g/lCOD，并且总COD浓度为3g/l（即15.6mM乙酸盐，8.9mM丙酸盐，6.25mM丁酸盐）。硝酸盐以NaNO的形式加入，浓度如图2所示。碳与硝酸盐的比率最初保持较高，以便缓慢地将产甲烷污泥适应硝酸盐浓度，并且每当反应器操作稳定时逐渐降低。

在第431天，NaNO被NHNO替代。 NHCl的添加量相应地降低以保持NH浓度恒定。这是为了减少反应器的总阳离子负荷，因为阳离子可能影响造粒和随后的反应器性能（Ahring et al。，1991; Schmidt和Ahring，1993; Sowers ei at。，1993）。

反应堆质量平衡

在启动和初始操作之后，如图2所示，降解稳定，条件进一步变化，即硝酸盐浓度升高至18mM，COD浓度提高至3.6g/l，以增加系统的负载。在这一点上，通过测量硝酸盐、亚硝酸盐和VFA的进水和流出物浓度以及4天时间内产生的气体的量和组成，在反应器上进行COD和N的平衡。由于实验周期短，污泥床增量即生物质产量无法测量。相反，使用在分批试验中测定的反硝化期间的生长产率（g COD / mmol NO）。不包括乙酰酵母和产甲烷菌的生长，但通常相当于代谢的最多5％的碳。为了减少系统中最初出现的N量，出水容器和反应器顶部空间与He一起放气，测量容器中的气体组成并用作起始值。

批次实验

如上所述，在含有26ml培养基介质的58ml血清小瓶中进行分批实验。He被用于放气以避免从N：CO混合物中加入气态氮。因此，改变介质的缓冲系统，即K HPO·3HO和NaHCO用0.245g/1KHPO代替，pH调节至7.将乙酸酯、丙酸酯和丁酸酯的混合物加入相应的钠盐至浓度为1g/lde 化合物中。加入NaNO，最终浓度为5.6,11.3,22.5或45mM。在第489天，从反应器底部取样的1.5ml颗粒污泥中检查小瓶，测量挥发性脂肪酸（VFA），硝酸盐和气体组成的浓度。实验在两个相同的系列中进行一式三份，第一个系列用于活动测量的定期抽样和分析，而第二个系列仅在实验开始和结束时进行抽样，以更精确地计算N余量。对于种子污泥的脱氮活性的试验，使用浓度为3g/l混合的VFA（乙酸盐，丙酸盐，丁酸盐，1:1:1）和45mM的NO浓度的BA培养基。接种体积为0.75ml颗粒。

图 3 在启动过程中的VFA与出水硝态氮浓度，第0天的值是进水浓度。

颗粒特征

根据Hulshoff Po1cin（1986）的印度计在30℃下测定颗粒污泥的密度，使用污泥床底部和顶部的样品， 颗粒强度用纹理分析仪（Stable Micro Systems）测定，速度为5mm/s。 对于直径约2厘米的颗粒样品的75％压缩所需的力和高度测量0.5cm。 将样品放在滤纸上以除去多余的水。 使用Schmidt和Ahring（1993）的电荷耦合器件照相机测量尺寸分布。 在分析前将样品洗涤以除去蓬松的污泥。

分析方法

使用配备有毛细管柱（HP-FFAP，30mtimes;0.53times;1mm）和火焰离子化检测器的气相色谱仪对VFA进行分析。 VFA样品用17%HPO酸化至pH为2，并在注射前离心。CH和N用具有导热性检测器的气相色谱仪测定。用于分析N的注射器在采样前用他彻底冲洗。使用Technicon Autoanalyzer（Technicon Instruments Corp.，Tarrytown，NY）分析硝酸盐或亚硝酸盐。硝酸盐还原为亚硝酸盐，通过用磺酰胺重氮化定量并与N-（1-萘基） - 亚乙基二胺盐酸盐偶联，形成在520nm处测量的高度着色的偶氮染料（APHA，1992）。在亚硝酸盐的测量中，省略了初始还原步骤。在分析之前，将离心的样品稀释至少四次，以最大限度地减少硫化物和甲霜灵的干扰。所得检测限为0.014mmol NO/l（0.2mg NO-N/l）。根据标准方法（A PHA，1992）测定总固体（TS）和挥发性固体（VS）。

结果

反应器运行

启动后七天，废水中的硝酸盐低于检测限（0.014 mM NO）。伴随着丁酸盐浓度的下降，丙酸盐水平在流入浓度上保持相当稳定。与进水浓度相比，乙酸盐浓度升高（见图3）。在未来20天和第30天，VFAs的降解稳定增加，流出物中的总VFA浓度小于80mg COD/l。在启动后一天，可以在反应堆顶部空间中检测到少量甲烷。 HRT现在逐渐减少（图2）以及碳与硝酸盐的比例（图2）。这导致反应器的硝酸盐负荷增加。通常，微生物适应性非常快地适应于操作参数的任何变化，仅在反应器底部短暂积聚VFA。图表4显示了在整个实验期间观察到的COD去除。在运行约5个月后，浮选和偶尔洗出的污泥发生，可能是由于发生相当多的污泥污泥而形成的，并且通过形成包含在污泥中的气泡。为了解决这些问题，将生物质转移到具有较大直径的反应器以改善气体的释放。同时，建立了再循环以进一步增强反应器中的混合。这些变化逐渐解决了浮游污泥的问题，硝酸盐浓度在第284天可以再次增加（图2）。尽管现在COD去除率有所下降（图4），但仍高于85％，硝酸盐浓度在第307天进一步上升。然而

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