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石墨烯-氧化钌纳米复合材料的水热法合成及电化学电容性能

沈辰飞 郑明波 薛露平 李念武 吕洪岭 张松涛 曹洁明

(南京航空航天大学材料科学与技术学院纳米材料研究所，南京 210016)

(南京大学微结构国家实验室电子科学与工程学院，南京 210093)

摘要： 通过水热法制备了石墨烯 - 氧化钌 (G-RuO 2 ) 纳米复合材料。对样品进行了X射线衍射 (XRD) ，扫描电子显微镜 (SEM) ，透射电子显微镜 (TEM) 和能量色散谱 (EDS) 表征。 SEM 结果表明氧化钌粒子均匀地分散在石墨烯层片上。 TEM 结果显示氧化钌纳米

粒子的平均粒径约为 3 nm 。对样品进行了循环伏安和充放电性能测试，结果表明在 1 A · g -1 的电流密度下，样品在 H 2 SO 4 (1 mol·L -1 ) 溶液中具有 219.7 F · g -1 的比电容。

关键词： 氧化钌； 石墨烯； 纳米复合材料； 电化学电容器； 水热

中图分类号： O613.71 ； O614.82 1

文献标识码： A

文章编号： 1001-4861(2011)03-0585-05

0引入

容器(ESCs)已被吸引。因其原因引起的电力储存装置的注意。较强的功率能力和较长的循环寿命。传统双层电容[1-2]。长cyclelife和高光谱电容，金属氧化物和。碳质材料被认为是有希望的。ESCs的电极材料。金属氧化物等RuO 2[3-7]，MnO 2 [8-9]， NiO [10-11]还有Co 3 O 4。(12 - 13)一直在研究了他们的电化学行为。在基于RuO电极的电化学电容的研究已经受到了广泛的研究。高光谱电容，高电化学。可逆性，长周期生命[14-16]。在碳质材料方面，碳纳米管[17-18]，碳纤维[19]，[20]和激活碳[21]已经为他们研究过了吗?

电化学行为。石墨烯，一种新的。碳质材料，有独特的报道。财产，因此吸引了极大的兴趣。月22日至23日。Vivekchand等[24]评估了电容性行为。石墨烯和石墨烯的电容性性能。

高达117 F·g。1在h2溶液中有4种溶液。获得的。短距起落等。[25]研究了电化学石墨烯作为ESCs和a电极的行为。在5.5 mol·L -1 KOH中，有135 F·g -1的特殊电容。水电解质。Du et al。[26]使用石墨烯作为ESCs的电极获得稳定。特定电流下的15f·g -1的特定电容。0.1 A·g。1500个周期的充放电。最近，Du等[27]制备了功能化石墨烯。用石墨氧化物(GO)作为前体。空气中的低温热去叶方法。产品具有良好的电化学性能。

利用良好的电化学性能。一种可能的金属氧化物和石墨烯薄片。路线是将这两种材料整合到一起。ESCs的电极。电容性能。复合材料将在很大程度上得到增强，因为大部分。

金属氧化物可以产生伪电容。总电容除双层外。从石墨烯电容表(28 - 29日)。燕等。[30]合成了石墨烯- 2复合材料。纳米MnO 2的自限沉积。微波辐射下的石墨烯表面。研究了产品的电化学行为。儿子et al。[31]合成的NiO电阻随机存取。在石墨烯上的存储器(RRAM) nanocapacitor数组。表。在这项工作中，我们合成了石墨烯- ruo 2。以15wt% RuO 2加载的纳米复合材料。水热法研究电化学。产品在水溶液中的特性。电解液。

1实验

1.1准备投篮

GO是由Hummers方法制备的。[32]。来获得FGS，一定数量的围棋是热的。脱落在空气气氛下300℃5分钟表示为FGS300[27]。

1.2 G-RuO 2的制备。

所有试剂均为分析级并使用。没有进一步净化。准备样品。该复合材料的重量为15wt% RuO 2, 60 mg FGS300。溶解于60毫升蒸馏水中。在激烈的搅拌，得到稳定的悬架。1.7毫升的RuCl 3 (0.048 mol·L)然后被放入。暂停使用超声检查30分钟，然后。溶液被转移到一个聚四氟乙烯衬里的高压釜中。容量为100毫升，然后是高压釜。密封并保持在180度，6小时，冷却后。房间温度，黑色产品被清洗。蒸馏水几次，然后晾干。在50℃真空48 h。

1.3描述

样品的尺寸和形态。SEM (Gemini LEO1530)和TEM观察到?(JEOL jem - 2100)。样品的成分是。用透射电镜对其进行分析。能谱(EDS)。XRD模式由a记录。使用Cu K的Bruker D8-Advance衍射仪。辐射(lambda;= 0.15418海里)扫描2theta;角度从10°- 80°,石墨monochrom 40岁kV和40 mA。

1.4电化学测试

循环伏安法(CV)和电流充电法。放电(GC)是在一个三电极上完成的。实验装置使用1 mol·L。1也就是。电解液。准备好的电极，铂箔，和。采用饱和甘汞电极(SCE)。1 mol·L -1的工作、计数器和参考电极。所以是4水溶液。工作的准备工作。三电极系统的电极如下:0wt% G-RuO 2样品，15wt%乙炔黑色，和。5wt%聚四氟乙烯混合均匀，然后。在10MPa下，将混合物压在不锈钢网格上。每个电极包含5.0 mg的G-RuO 2。(活性物质)。CV和GC测量值。在CHI 440A电化学工作站进行。室温，范围从0到1.0。V(和SCE)。GC测量是在。电流密度范围0.5~ 5a·g -1。

2结果与讨论

图1显示了FGS300和G的XRD模式

RuO 2纳米复合材料。特征(002)峰值。FGS300在XRD模式上有明显的观察。FGS300和G-RuO 2。[27]。从一个比较这两个XRD模式，没有明显的衍射峰。与RuO 2对应的是G-RuO 2。它是应该是由于RuO 2的小尺寸。粒子。图2 (a)显示FGS300的SEM图像。的皱纹是石墨烯薄片的特征。观察到。观察到RuO 2粒子的修饰。图2(b)和图2(c)的石墨烯薄片。的在石墨烯上均匀分布的RuO 2粒子。床单能保证良好的电化学性能。G-RuO 2[33]。HRTEM图像(图3(d))显示。纳米粒子具有良好的晶体性质。除此之外,观察到RuO 2粒子的大小。3 nm，解释了衍射的低强度。在合成的XRD模式中RuO 2的峰值。所选区域电子衍射(SAED)模式。在图2(e)中显示了一个环形图案，说明了。得到的RuO 2粒子是多晶的，也就是。与HRTEM观察一致。此外,第一个环与RuO 2的(110)平面相匹配。另一个

环与Ru的结构非常接近。RuO 2，可能是由于不完全氧化所致。RuCl 3[34]。EDS频谱

(图1(f))揭示了Ru和O的存在，如Ru和O。元素应该是RuO 2的主要贡献。在综合阶段。

V和GC进行调查。G-RuO 2的电化学行为3 -。1 mol·L -1 h2的电极系统，即4个电解液。图3(a)在不同扫描下显示G-RuO 2的CV曲线。电位差(5~50 mV·s -1)的电位范围从0到1.0V。广泛的当前峰值和几乎镜像准。在所有的CV曲线上都有矩形。简历潜在的范围。这表明得到的G。RuO 2纳米复合材料具有较高的氧化还原可逆性。和明显的pseudocapacitance性格。(35)d明显pseudocapacitance性格。(35)对G-RuO 2进行了恒流循环。电流密度0.5~ 5a·g -1，如图3(b)所示。G-RuO 2 (C s，复合材料)的特定电容可能是。从充放电的斜率计算。曲线，根据方程:C s，复合=。IDelta;tmDelta;V(36)当我是充放电电流时，t是?放电时间m是活性物质的质量。工作电极,Delta;V是1.0 V。的计算了G-RuO 2的不同浓度。扫描速率和电容的保留。样品见表1。结果显示样品的高容量保留。除此之外,在电流密度为1 A·g。1,G-RuO 2展品219.7 F·g的电容值。-1，很多。高于FGS300 (119.1 F·g -1)。具体的可以计算RuO 2 (C s,Ru)的电容。在等式中:C s,Ru =。C s，复合-(1- Ru)C s,FGS300。omega;俄文[33],在omega;俄文的重量分数RuO 2中纳米复合材料，C s,FGS300是特定的电容。FGS300。电流密度为1 A·g。1、C年代,俄文是计算为789.8 F·g -1。不同的电化学行为。G-RuO 2是由于优良的电化学。FGS300的性能和贡献。伪电容由RuO 2。与纳米多孔结构，获得的FGS300是完全可达的。表面到电解质离子，因为a的两边。广泛的石墨烯薄片可以接触到。电解质并有助于电容。[27]。此外，残馀官能团在。FGS的表面可以改善水的亲水性。电极，帮助RuO 2粒子被加载。在FGS300表面。RuO 2和。石墨烯薄片上的残余官能团。造成伪电容，从而增强。复合材料的总电容值。

3结论

总之，石墨烯- ruo 2纳米复合材料是。通过简单的水热法制备。的扫描电镜TEM刻画了均匀性。在石墨烯薄片上分布RuO 2粒子。高电容值和电容保留度。该复合材料由G-的电容性行为表现出来。588年第3期RuO 2。

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