一、研究方法和内容
3.1方法的开发
[1]在开始实验之前,分析人员应明确待测目标化合物,了解有关试验药物或其活性代谢产物的理化性质;查阅相关文献,包括研究单位未公开发表的资料、类似药物的分析方法,寻找值得借鉴的样本前处理方法和液相质谱分析方法。
[2]分析人员应预估研究样品中的预期浓度范围,并选择合适采用的分析技术。
[3]在方法开发过程中应尽可能探索分析物的性质和方法的条件,例如分析物是否有吸附作用;分析和内标的标准物质是否存在互相干扰;分析物和内标是否光
照不稳定;摸索全血浆球平衡的条件、初步摸索全血稳定性条件、估计浆球比;
初步评估基质效应与提取回收率,以确认方法是否合适;初步评估工作液稳定
性;考察方法的线性范围,等等。分析人员应根据各项目的具体情况决定开发过程中需要摸索的内容,为正式方法学验证提供依据。
[4]方法的建立涉及样品的保存、制备、分析等多个过程。在方法开发过程中,分析人员应将每天的工作内容记录在实验记录本中。对于液相、质谱参数的摸索可以仅简单记录当天的摸索做了哪些变更,结果如何;
方法验证的准备：
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