1. 研究目的与意义
内容：本课题准备建立利胆胶囊中黄芩苷的分析方法验证，本验证依据利胆排石胶囊检验方法规定，拟于关键性检查项目进行研究。关键性检查项目如下：i 薄层鉴别；Ⅱ硫酸钠含量（属于简单的化学反应和称重，无需方法验证）；Ⅲ黄芩苷含量。
1.鉴别分析方法验证：
专属性：通过验证不含黄芩药材成分的供试品，对薄层鉴别测定结果无影响，表明此方法对测定利胆排石胶囊黄芩的鉴别具有专属性。
2. 文献综述
中药制剂中黄芩苷含量测定方法
杨慧媛 南京中医药大学 210023
摘 要：黄芩苷baicalin是中药黄芩中的主要有效成分之一，具有抑菌、利尿、抗炎、利胆、等作用。黄芩苷属于中药小分子，中药小分子的分析方法有高效液相色谱法（high performance liquid chromatography, hplc）、薄层色谱法（thin-layer chromatography, tlc）、分光光度（spectrophotometry, sp）、高效毛细管电泳法（high performance capillary electrophoresis，hpce）等。本文将对以上四种测定方法进行综述，以期为中药制剂生产过程中黄芩苷分析方法提供参考。
3. 设计方案和技术路线
研究方案：通过对利胆排石胶囊分析方法的验证，评估其效果，验证该分析方法能适合本品检验，并证明按此分析方法在正常的操作下能得
到稳定且准确的分析结果。1.薄层鉴别：制备供试品溶液与黄芩苷对照品溶液，依据薄层色谱法试验，吸取上述溶液5~10μl，分别点与同一用羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上使成条状，以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水（15：10:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。2.含量测定：采用HPLC法测定，采用C18柱，柱温30℃以甲醇-0.4磷酸 (47：53）为流动相；检测波长为280nm。流速1ml/min，分析时间为30分钟。3.验证过程：专属性、重复性、线性关系考察与范围、加样
回收率、耐用性、中间精密度、溶液稳定性试验
技术路线：
利胆胶囊中黄芩苷的分析方法验证 |
薄层鉴别分析、HPLC法含量测定 |
分析方法验证：专属性、重复性、线性关系的考察及范围、加样回收率试、耐用性、中间精密度、稳定性 |
4. 工作计划
2022年1月~2022年3月：查阅文献，完成综述及开题报告
2022年3月~2022年5月：进行样品中有效成分得分离，通过hplc
法对利胆胶囊中的黄芩苷进行分析方法验证。
5. 难点与创新点
在制药厂的工业生产中，需要建立药品分析方法验证的书面资料， 探究出产品的分析方法以确保其能稳定且准确地分析出产品质量，方法验证能够为产品质量分析提供一个相对准确的标准依据。而黄芩苷是大多数利胆排石产品中的主要有效成分，因此黄芩苷 的分析方法验证对工业生产具有重要意义。 |
