植物基绿色阻燃成炭剂的制备与应用研究开题报告

1. 研究目的与意义

研究背景：膨胀型阻燃剂(IFR)因具有低烟、低毒、添加量少等优点而被认为是实现阻燃剂绿色化的有效途径之一。IFR一般由酸源、炭源和气源组成，在燃烧过程中可在基体表面形成具有隔热、隔氧作用的膨胀炭层，炭层质量的好坏直接决定了阻燃效果。目前使用的IFR也存在阻燃效果仍较差，对聚合物的机械性能影响仍较大，热稳定性和水解稳定性差等问题。成炭剂是影响IFR阻燃效果的关键物质之一。传统炭源多为富含碳原子的多羟基低分子化合物，如季戊四醇等，在实际应用中存在易吸湿、易迁移和与基体相容性差等问题。大分子成炭剂可有效解决上述问题。目前，三嗪衍生物、聚氨酯等大分子成炭剂在聚丙烯中应用效果较好。但此类大分子成炭剂来源于石油基化合物，随着石油储备量日益减少，并且市场上销售的这类成炭剂也存在氯含量高、价格贵和颜色较深等缺点，因此，寻求绿色环保的植物基阻燃成炭剂逐渐成为研究的热点之一。进一步完善该类成炭剂具有重要的理论和实际意义。阻燃剂的绿色化是IFR的发展趋势，山茶壳提取物茶皂素(TS) 、海草提取物藻朊酸盐、壳聚糖、丁香油酚、糠胺等都被引入IFR阻燃体系，具有环境友好、多功能等的特点。

研究目的与意义：随着植物基阻燃成炭剂种类的丰富，如何在提高阻燃剂与高分子的相容性的情况下，又能保证较高的阻燃性能与成炭性能且可以保护环境成为研究重点。本课题旨在用植物提取物制备阻燃成炭剂，提高阻燃剂与高分子的相容性，提高成炭性能的同时保护环境。

2. 研究内容和预期目标

主要研究内容：

1、优选植物（如木绣球、樟树、银杏等），提取植物中的有效成分，进行表征，确定组成和结构。

2、将提取物与纳米材料复合，制备阻燃成炭剂。

3. 研究的方法与步骤

1 优选植物及有效成分的提取、表征

1.1 主要分析对象

桃树树枝

1.2 分析仪器

粉碎机、扫描电子显微镜、红外光谱分析仪、元素分析仪、热重分析仪等。

1.3 研究方法

首先，将桃树树枝研磨成粉，采用碱性乙醇法，取20g桃树树枝粉末加入圆底烧瓶中，按照固液比1 ∶ 20加入400mL 乙醇溶液（体积分数为50％ ），然后再加入2gNaOH 作为催化剂，混匀后加热至200℃，充分搅拌，反应2h。反应结束后，降温至室温，通过过滤操作将木质素溶液与不溶物分离，滤液进行减压蒸馏回收乙醇，固体水洗至中性后100℃干燥即可得有效提取物。然后加入硅藻土增加其比表面积；其次使用扫描电子显微镜观察其内部结构，用红外光谱分析仪进行结构分析，用元素分析仪分析其元素组成，用热重分析仪分析其热稳定性。

2 阻燃产品成型技术研究

2.1 实验原料与实验仪器

聚丙烯、聚氨酯、植物提取物、偶联剂KH-550、膨胀阻燃剂（IFR）、聚丙烯接枝马来酸酐（PP-g-MAH），EPDM-g-MAH，无水乙醇

双螺杆挤出机，机械搅拌器，抽滤装置，烘箱

2.2 实验过程（阻燃产品挤出成型）

2.2.1聚丙烯阻燃产品挤出成型

硅烷偶联剂KH-550对植物提取物及膨胀阻燃剂(IFR)进行表面处理，采用聚丙烯接枝马来酸酐（PP-g-MAH）为相容剂，利用PP-g-MAH分子链中的马来酸酐与提取物分子链中的氨基反应形成增容剂。阻燃复合材料基本配方如表1，PP、IFR、PP-g-MAH的质量比为60:30:10，植物提取物占PP/IFR材料的质量比为0%，3%，5%，7%，10%

表1阻燃PP复合材料配方

阻燃复合材料的制备工艺：先将硅烷偶联剂KH-550（硅烷用量占混合物总质量的2%）溶于适量乙醇中，再按照表1中配方将提取物材料和IFR加入到上述溶液中，机械搅拌3h（转速为500r/min）后，经抽滤80℃烘箱干燥3h，所得产物。再与事先称量好的PP和PP-g-MAH置于密炼机中，在190℃，100r/min条件下密炼10min。密炼完毕后，加入到双螺杆挤出机中挤出，加料段温度180℃，压缩段温度220℃。挤出完毕得到挤出产物。

2.2.2聚氨酯阻燃产品挤出成型

硅烷偶联剂KH-550对提取物材料及膨胀阻燃剂(IFR)进行表面处理，选取EDMP-g-MAH作为相容剂，利用EDPM-g-MAH分子链中的马来酸酐与提取物分子链中的氨基反应形成增溶剂。阻燃复合材料基本配方如表二，PP、IFR、EDMP-g-MAH的质量比为60:30:10，提取物材料占PP/IFR材料的质量比为0%，3%，5%，7%，10%

表2阻燃PU复合材料配方

阻燃复合材料的制备工艺：先将硅烷偶联剂KH-550（硅烷用量占混合物总质量的2%）溶于适量乙醇中，再按照表一中配方将提取物材料和IFR加入到上述溶液中，机械搅拌3h（转速为500r/min）后，经抽滤80℃烘箱干燥3h，所得产物与事先称量好的PP和EDMP-g-MAH置于密炼机中，在210℃，100r/min条件下密炼10min。密炼完毕后，加入到双螺杆挤出机中进行基础操作，加料段温度200℃，压缩段温度230℃。挤出完毕得到挤出产物。

3 植物提取物材料在聚丙烯、聚氨酯中的阻燃应用研究

3.1 实验材料与仪器

用氧指数测定仪、垂直燃烧测定仪、锥形量热仪、测力机等。

挤出得到改性聚丙烯、改性聚氨酯，挤出得到的未改性的聚丙烯、聚氨酯。

3.2 实验步骤

取不同组份的改性聚丙烯、改性聚氨酯少量试样，另取等量同等条件下挤出的未改性的聚丙烯、聚氨酯。

3.2.1 极限氧指数的测定（LOI）

使用氧指数测定仪分别测定不同组份已改性的聚丙烯、聚氨酯的极限氧指数。在同样实验条件下对未改性的聚丙烯、聚氨酯进行极限氧指数测定。得到不同组份改性材料的LOI与未改性材料的LOI数值，对不同数据进行比较，得到对PP、PU极限氧指数提升最大的提取物掺杂比例，并将LOI最大值与未改性材料的LOI数值进行比较。

3.2.2 垂直燃烧等级的测定

使用垂直燃烧测定仪分别测定不同组份已改性的聚丙烯、聚氨酯的垂直燃烧等级，在同样实验条件下对未改性的聚丙烯、聚氨酯进行垂直燃烧等级测定。得到不同组份改性材料的燃烧等级与未改性材料的燃烧等级，对不同数据进行比较，得到对PP、PU垂直燃烧等级提升最大的提取物掺杂比例，并将最高垂直燃烧等级与未改性材料的垂直燃烧等级进行比较。

3.2.3 热量释放速率的测定

使用锥形量热仪分别测定不同组份已改性的聚丙烯、聚氨酯的热量释放速率，在同样实验条件下对未改性的聚丙烯、聚氨酯进行热量释放速率的测定。得到不同组份改性材料的热释放速率与未改性材料的热释放速率，对不同数据进行比较，得到使PP、PU热释放速率下降最大的提取物掺杂比例，并将最高垂直燃烧等级与未改性材料的垂直燃烧等级进行比较。

3.2.4 改性材料的力学性能测试

使用测力机分别测定不同组份已改性的聚丙烯、聚氨酯的拉伸强度与缺口冲击强度，在同样实验条件下对未改性的聚丙烯、聚氨酯进行拉伸强度与缺口冲击强度的测定。得到不同组份改性材料与未改性材料的拉伸强度、缺口冲击强度，对不同数据进行比较，得到不同提取物掺杂比例对PP、PU拉伸强度与缺口冲击强度的影响，并将与未改性材料的拉伸强度与缺口冲击强度进行比较。

4. 参考文献

[1]许肖丽,齐家鹏,胡爽.不同侧链三嗪类大分子成炭剂的合成及阻燃聚乳酸体系的性能研究[j].化工新型材料,2018,46(10):178-182 186.

[2]吴笑,许博,朱向东,辛菲,钱立军,刘吉平.催化阻燃聚合物的研究进展[j].材料工程,2018,46(09):14-22.

[3]顾明玉,董延茂,宗泽,赵羿博,彭书林.糠醇树脂基聚氨酯硬泡的阻燃性能研究[j].聚氨酯工业,2018,33(03):31-34.

5. 计划与进度安排

（1）2022-2022-1学期17-20周~2022-2022-2学期第1周~第2周（2022-11-12~2022-3-8），查阅资料，准备开题报告，外文论文翻译；

（2）第3周~第5周（2022-3-11~3-29），植物筛选、阻燃成分提取、分析表征；

（3）第6周~第9周（2022-4-1~4-26），阻燃成分改性研究，配方优化，材料制备与性能检测；