溶胶凝胶法制备BNTST薄膜开题报告

 2021-08-14 18:34:24

1. 研究目的与意义(文献综述包含参考文献)

毕业设计(论文)开题报告

学生姓名:张晓强学号:1105110126

所在学院:材料科学与工程学院

专业:复合材料与工程

设计(论文)题目:溶胶凝胶法制备BNT-ST陶瓷薄膜

指导教师:刘云飞教授

2013年1月12日


开题报告填写要求

1.开题报告(含文献综述)作为毕业设计(论文)答辩委员会对学生答辩资格审查的依据材料之一。此报告应在指导教师指导下,由学生在毕业设计(论文)工作前期内完成,经指导教师签署意见及所在专业审查后生效;

2.开题报告内容必须用黑墨水笔工整书写或按教务处统一设计的电子文档标准格式(可从教务处网页上下载)打印,禁止打印在其它纸上后剪贴,完成后应及时交给指导教师签署意见;

3.文献综述应按论文的格式成文,并直接书写(或打印)在本开题报告第一栏目内,学生写文献综述的参考文献应不少于15篇(不包括辞典、手册);

4.有关年月日等日期的填写,应当按照国标GB/T740894《数据元和交换格式、信息交换、日期和时间表示法》规定的要求,一律用阿拉伯数字书写。如2004年4月26日或2004-04-26。


毕业设计(论文)开题报告

1.结合毕业设计(论文)课题情况,根据所查阅的文献资料,每人撰写

2000字左右的文献综述:

文献综述

1.1引言

铁性材料,包括铁磁材料,铁电体材料和铁弹性材料等,由于铁性材料的主体包括大量材料科学,物理学和工程学的优异性能,使得铁性材料的发现引起了广泛的研究热潮。铁性材料是自发极化强度的材料,可切换内部校准,其中的校准方式为自发磁化可以通过磁场在铁磁体中进行切换,而自发极化取向可以通过切换铁电体的电场,自发极化强度应变对准可以通过切换铁电体的应力场,因此,铁性材料是指那些改变至少一个相变,则他们各自的定向对称性会也随之改变的材料。对于铁性材料的磁化、极化和自发极化应变可以通过以下方式分别控制其共轭磁、电和应力场,因此可以保证各种功能元件,诸如磁储存,非易失性FRAM(铁电随机存取存储器)[1-3],机电设备,以及形状记忆合金。此外,铁性序在相位相同的初级铁性排也可通过结合的任何两个或产生更多的缀合物称为多铁[4,5]。其中多铁最吸引人的方面是磁电耦合,不仅电场可以控制磁化,而且所述极化可以是由磁性调整的。在一个多铁性材料,四个物理量相互显著影响,扩展了功能材料的研究和光在新型功能器件上的设计探索。

1.2铁电材料的概述

1.2.1铁电材料的基本理论

1997年,Park和Shrout合成的大尺寸弛豫PT单晶以其超高场诱导的压力,即1.7%的数量级,引起了材料科学家和物理学家的广泛关注。有人认为这是过去50年的铁电材料研究的突破口,刺激着弛豫PT单晶从无铅压电材料和多铁铁电体一起取得突破进展,在本世纪初取得了伟大复苏[6,7]。其特点是不仅具有自发极化,而且在一定温度范围内,自发极化偶极矩能随外施电场的方向而改变。它的极化强度P与外施电场强度E的关系曲线如图所示,与铁磁材料的磁通密度与磁场强度的关系曲线(B-H曲线)极为相似。极化强度P滞后于电场强度E,称为电滞曲线。电滞曲线是铁电材料的特征。即当铁电晶体二端加上电场E后,极化强度P随E增加沿OAB曲线上升,至B点后P随E的变化呈线性(BC线段)。E下降,P不沿原曲线下降,而是沿CBD曲线下降。当E为零时,极化强度P不等于零而为Pb,称为剩余极化强度。只有加上反电场EH时P方等于零,EH称为铁电材料的矫顽电场强度。CBDFGHIC构成整个电滞曲线。铁电晶体是由许多小区域(电畴)所组成,每个电畴内的极化方向一致,而相邻电畴的极化方向则不同。从宏观来看,整个晶体是非极化的,呈中性。在外电场作用下,极化沿电场方向的电畴扩大。当所有电畴都沿外电场方向,整个晶体成为单畴晶体,即到达图上饱和点B,当外电场继续增加,此时晶体只有电子和离子极化,与普通电介质一样,P与E成直线关系(BC段),延长BC直线交P轴于T,相应的极化强度Ps即为该晶体的自发极化强度。在某一温度以上,铁电材料的自发极化即消失,此温度称为居里点。它是由低温的铁电相改变为高温的非铁电相的温度。典型铁电材料有:钛酸钡(BaTiO3)、磷酸二氢钾(KH2PO4)等。过去对铁电材料的应用主要是利用它们的压电性、热释电性、电光性能以及高介电常数。由于新铁电材料薄膜工艺的发展,铁电材料在信息存储、图像显示和全息照相中的编页器、铁电光阀阵列作全息照相的存储等已开始应用[8,9]。

1.2.2铁电材料的应用

铁电材料的应用十分广泛,并且不断的有新应用的出现。PZT基反铁电陶瓷材料具

有致密性较好、机械强度较高等特点,是机敏传感器、应变致动材料、大功率换能器和

储能电容器等系统应用中最具前途的材料之一[10,11]。

1.3反铁电储能材料研究概况

1.3.1反铁电储能材料的基本理论

铁电体的基本特征是在外电场的诱导作用下产生单电滞回线(P-E),具有较大的剩余极化(Pr)和矫顽场强(Ec),如图1-2(a)所示;而相对铁电体,反铁电体具有较低的剩余极化(Pr),当外电场超过矫顽场强(Ec)大小时,反铁电体在外电场的作用下转变成铁电体,产生独特的双电滞回线[12,13]。

1.3.2反铁电储能材料的研究

与铅基反铁电材料(PZT,PZST,PLZST)等类似,为了满足高储能密度和高放电功率电容器的要求,无铅反铁电材料的研究目标和追求也是高的储能密度[14,15]。为了提高无铅反铁电材料的储能密度,从电滞回线P-E上看,相对于铁电材料,反铁电材料的P-E回线要尽可能细长和倾斜,回线与Y轴包围的面积要尽可能的大,这样才会获得更高的储能密度,储能密度的高低并不取决于回线的形状[12],根据W=∫EdP公式,极化强度的提高对储能密度的提升作用更显著,如图1-3所示,高储能密度的反铁电材料的电滞回线应该满足接近零的剩余极化强度Pr,较低的矫顽场强Ec,以及尽可能高的最大极化强度Pmax和击穿场强Eb。

2.1实验原料

本实验所用原料主要有:乙酸锶、无水乙酸钠、硝酸铋、乙酸、乙酰丙酮、钛酸四丁酯等。

2.2溶胶凝胶方法

制备薄膜材料可选用的方法较多,可以分为物理方法和化学方法两个大类。物理方法包括:真空蒸发、磁控溅射、离子束溅射、分子束外延、脉冲激光沉积等;化学方法包括化学气相沉积和化学溶液法。其中化学溶液法包括溶胶-凝胶法、水热电化学法、液相外延法。溶胶凝胶方法的突出优点是可以获得分子水平的均匀膜。

溶胶凝胶方法按过程机制可分为三种类型:传统胶体型、无机聚合物型和络合物型。1950年以来,传统胶体型溶胶-凝胶方法多用于核燃料制备,在制备粉体方面受到重视。1980年之后,无机聚合物型溶胶凝胶方法因过程容易控制,后续产品均匀,可通过凝胶制备成多种形状而备受重视。但是这种方法需要可溶解于醇的醇化物作为前驱体,低于四价的低价金属的醇化物都不溶或微溶于醇,使此方法在材料选择方面受到很大限制。笔者使用的是络合物型溶胶-凝胶方法,这种方法可以将各种金属离子均匀地分散在凝胶中,并且可以通过旋涂,印刷等方式方便地制备成薄膜,近年来备受重视[16]。

2.3测试方法与仪器设备

本实验中反铁电陶瓷材料主要测定的数据有XRD图谱,SEM图像,电滞回线(P-Eloop),剩余极化强度(Pr),最大极化强度(Pmax),矫顽场强(Ec),击穿场强(Eb),储能密度(W)。

(1)物相组成分析;(2)晶粒微观形貌观察;(3)P-E电滞回线测试。

3.1研究内容

这次毕业论文将要研究的内容包括:溶胶的组成;溶胶的浓度;BNT-ST薄膜的合成条件;烧结条件;BNT-ST薄膜形貌、结构与性能的关系。

参考文献

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2. 研究的基本内容、问题解决措施及方案

1、课题研究目的

实验采用溶胶凝胶法制备BNT-ST无铅反铁电陶瓷薄膜,重点研究制备胶体和烧成薄膜的各工艺条件对薄膜储能性能的影响,对改善功能陶瓷的性能具有重要的理论和实际意义。

2、主要研究内容及关键技术

2.1主要研究内容

课题选择BNT-ST无铅反铁电陶瓷作为研究对象,通过溶胶凝胶法制备陶瓷薄膜,研究薄膜的合成过程。实验主要分为三个部分来完成。

第一部分:溶胶凝胶的配置

经过配料计算后,将称量完成的五水硝酸铋、醋酸锶和无水乙酸钠分别溶于冰醋酸,制备为硝酸铋、醋酸锶和乙酸钠溶液,再将两者混合制备为前驱体溶液1。将称量完成乙酰丙酮溶于乙醇制备为乙酰丙酮溶液,再将钛酸四丁酯加入乙酰丙酮溶液制备为前驱体溶液2。将前驱体溶液2加入前驱体溶液1,充分混合,制备为BNT-ST前驱体溶胶。

第二部分:陶瓷薄膜的制备

制备BNT和BNT-ST溶胶凝胶流程图

将BNT-ST溶胶滴在Pt/Si基底上,使用旋涂仪将溶胶涂布于基底上,之后经过蒸发,除有机物,合成和烧结过程制备BNT-ST陶瓷薄膜。

第三部分:表征与测量

使用热分析,SEM,XRD明确工艺条件,使用阻抗分析仪,LCR仪和铁电材料测试系统测量材料的电性能。

2.2关键技术

课题的关键技术是严格控制工艺条件,制备出稳定的溶胶作为涂覆液,再通过旋涂和干胶的过程制备无机薄膜。然后通过高温烧成制备BNT-ST反铁电陶瓷薄膜。测量电性能时,需要制备尺寸精确,连接紧密的陶瓷薄膜电容器。最后通过电子显微术研究薄膜材料的微结构。


毕业设计(论文)开题报告

指导教师意见:

1.对文献综述的评语:

2.对本课题的深度、广度及工作量的意见和对设计(论文)结果的预测:

指导教师:

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所在专业审查意见:

负责人:

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