柔性非晶硅太阳能电池上电极ITO的制备技术研究开题报告

1. 研究目的与意义（文献综述包含参考文献）

文献综述

一、引言

19世纪末,透明导电薄膜材料的研究刚刚起步,当时是在光电导的材料上获得很薄的金属薄膜。经历一段很长时间后的第二次世界大战期间，关于透明导电材料的研究才进入一个新的时期，于是开发了由宽禁带的n型简并半导体SnO2材料,主要应用于飞机的除冰窗户玻璃。在1950年，第二种透明半导体氧化物In2O3首次被制成，特别是在In2O3里掺入锡以后，使这种材料（掺锡氧化铟，即IndiumTinOxide，简称ITO）在透明导电薄膜方面得到了普遍的应用，锡掺杂的氧化铟（ITO）透明导电膜是一种重要的光电信息材料，优良的光电特性使其在太阳电池、液晶显示器、热反射镜等领域得到广泛的应用。以玻璃为衬底的ITO透明导电膜已进行过广泛深入的研究。近年来，有机薄膜基片ITO透明导电膜以其可挠曲、重量轻、不易碎、易于大面积生产和便于运输等优点而受到重视。目前国际上报道的柔性衬底ITO透明导电膜大都采用磁控溅射法制备.

1842年格洛夫（Grove）在实验室中发现了阴极溅射现象。他在研究电子管阴极腐蚀问题时，发现阴极材料迁移到真空管壁上来了。但是，真正应用于研究的溅射设备到1877年才初露端倪。迄后70年中，由于实验条件的限制，对溅射机理的认同长期处于模糊不请状态，所以，在1950年之前有关溅射薄膜特性的技术资料，多数是不可靠的。19世纪中期，只是在化学活性极强的材料、贵金属材料、介质材料和难熔金属材料的薄膜制备工艺中，采用溅射技术。1970年后出现了磁控溅射技术，1975年前后商品化的磁控溅射设备供应于世，大大地扩展了溅射技术应用的领域。到了80年代，溅射技术才从实验室应用技术真正地进入工业化大量生产的应用领域。最近15年来，进一步发展了一系列新的溅射技术，几乎到了目不暇接的程度。

磁控溅射是70年代在阴极溅射的基础上发展起来的一种新型溅射镀膜法，具有成膜均匀，膜重复性好，适于大规模工业性生产等特点，因此应用较为广泛[1]。

二、ITO薄膜的特点及表征

2.1ITO的晶体结构

In2O3的结晶具有体心立方铁锰矿结构（a=0.10118nm），其晶体结构如图1所示。每个惯用元胞的32个氧离子按尖晶石结构排列成立方密堆积，组成氧离子的面心立方格子。在氧离子的面心立方格子中，有氧四面体间隙位置（称为A位）和氧八面体间隙位置（称为B位）。而64/3个（平均）铟离子无规则的分布在A间隙和B间隙位置，每个惯用元胞平均有8/3个阳离子空位。氧离子对氧离子的立方密堆积配位数为12，铟离子对铟离子的A位配位数为4，而B位配位数为8。如果把一个惯用元胞分成八个部分，取A类的占4个部分，取B类的也占4个部分，因为每个惯用元胞含8/8=1个顶点铟离子，6/2=3个面心铟离子，4个A为铟离子，剩下有64/3-8=40/3个B位铟离子，则平均每个部分占有10/3个Ｂ位，所以铟离子对铟离子的平均配位数1/24 1/2810/31/4=16/3[2]。

2.2ITO的导电机理

三氧化二锡的导电机理是因为In2O3形成过程中，没有构成完整的理想化学配比结构，结晶结构中缺少氧原子（氧空位），因此存在着剩余的自由电子，从而表现出一定的电子导电性。我们用Sn4 占据晶格中的In3 的位置，会形成一个一价正电荷中心和一个多余的价电子,这个价电子挣脱束缚而成为导电电子。因此在ITO陶瓷靶材料中掺入SnO2的结果是增加了净电子，使晶粒导电性增加。

氧化铟锡(IndiumTinOxide简称ITO)透明导电薄膜是一种n型半导体材料，具有较高的自由载流子浓度（数量级在1020cm3）,适当的带宽（2.62~3.75ev）。

3.3ITO的光电特性

由于ITO具有优良的性能，如高的可见光透过率、高的红外反射率、高的电导率、良好的机械强度和化学稳定性、用酸溶液湿法刻蚀工艺很容易形成一定的电极图形等，因而已被广泛的应用于平板显示器件、微波与射频屏蔽电极图形装置、敏感器件和太阳能电池等诸多领域。特别是近年来液晶等平板显示器件产业的崛起，更促进了对ITO膜的研究和需求。

当前，氧化铟锡薄膜是综合性能最优异的透明导电材料，日益受到人们的重视，其主要特性：

⑴导电性能好，电阻率可达10-4Ωcm

⑵可见光透过率高，可达85%以上

⑶对紫外线具有吸收性，吸收率在85%以上

⑷对红外线具有反射性，反射率在80%以上

⑸对微波具有衰减性，衰减率也可达85%

⑹膜层硬度高，耐磨，耐化学腐蚀

⑺膜层加工性能好，便于刻蚀等。

关于ITO膜的导电机理人们有多种论述,一般可归纳为三点(1)氧空位导电;(2)In3 格点被Sn4 转换形成的杂质导电;(3)晶格间存在填隙原子而导电.ITO膜的载流子主要来自氧空位和替位离子的贡献[6].

薄膜的电阻率可表示为ρ=ｍｖF／ne2λ式中ｍ为电子质量，ｖF为费米面为球形时具有费米能量的电子速度，n为电子密度，e为电子电量，λ为电子平均自由程。λ同晶体结构有关，如果晶体结构的周期性是完善的，则电子同晶格之间不会发生散射，故电子的自由程为无穷大，电阻率ρ为零。任何破坏晶格周期性的物理缺陷都会缩短自由程，电子散射、杂质和缺陷等都会破坏晶格的周期性，增加电阻率ρ。另外当膜厚可同电子平均自由程相比拟时，电子将在界面上发生漫反射，影响电阻率，此时膜厚对电阻率的影响可由Sondheimer的薄膜导电理论得出ρ=ρ0（1 3λ0/8d），式中d为膜厚，λ0为厚度无穷大时的电子平均自由程，ρ0为膜厚远远大于λ0时的电阻率[8]。可以认为声子散射，杂质、空位以及平均自由程效应等因素相互独立地影响电阻率，并将上述因素均归结为对自由程的影响，可以得出以下关系式：

式中λ声、λ杂、λ缺、λ界分别是声子、杂质、缺陷、界面所限制的平均自由程，末项3/8d表示厚度的影响。

由上式可得出以下结论：1）电阻率同电子密度成反比，如果希望薄膜的导电性能好，应设法增加电子密度。2）膜的厚度不能太薄，否则平均自由程效应会使ρ增加，因此要得到导电性能良好的薄膜，在不影响透光率的情况下可增加厚度；3）制作时应尽力获得完善的结晶和减少缺陷，以便增加平均自由程，从而使ρ减少，导电性增加[21]。

对于透明导电膜而言，一方面透明要求材料中自由电子少，材料的能带宽度要大（大于3eV）；另一方面导电则要求材料电阻率要低，自由电子多，只有能同时满足这两方面条件的材料才能用于透明导电膜。铟锡氧化物薄膜是一种n型半导体陶瓷薄膜，符合化学计量比的In2O3和SnO2均为宽禁带绝缘体，若要得到导电且对可见光透明的薄膜，则必须使其半导体化，增加载流子密度。半导体化后的ITO膜能带宽度较宽（为3.5～4.3eV），载流子密度较高（为1021㎝-3），电阻率较低（为710-5～10-4Ω㎝），是目前综合性能最好的透明导电材料。

材料的电导率σ=neμ,式中：n为载流子浓度，e为电子电荷，μ为载流子的迁移率。薄膜中载流子的迁移率μ很小（约为15～450㎝2V-1ｓ-1），要得到高的电导率，就要提高载流子的浓度，通过绝缘体的半导体化可以获得高的载流子浓度。ITO膜的半导体化途径有两种，即掺杂半导体化和组分缺陷半导体化[9]。

掺杂半导体化是通过在In2O3中掺入高价Sn4 得以实现的，理论计算和实验表明，锡掺杂的最佳值换算成SnO2在In2O3中的重量百分比约为10％。掺杂后Sn4 置换部分In3 后，Sn4 俘获一个电子变成即Sn4 ｅ，而该被俘获的电子是被Sn4 弱束缚的，成为在载流子的主要来源。掺杂后的In2O3可表示为In3 2-xSnx3 O3，这种半导体化机制可表示为：

In2O3＋xSn4 →In3 2-x(Sn4 ｅ)xO3＋xIn3

组分缺陷半导体化，即化学计量比偏移，是通过对In2O3进行还原处理，使其部分O2-脱离原晶格，并在原晶格处留下两个电子，从而使部分In3 变成低价In （即In3 2e），从符合化学计量比的In2O3变为非化学计量比的In3 2-xIn xO2-3-x，形成氧缺位，从而实现半导体化，这种半导体化机制可表示为：

In2O3→In3 2-x（In3 2e）xO2-3-x＋x/2O2↑（还原处理）

三、ITO的制备工艺

3.1磁控溅射的原理

由表1分析可得在所有制备ITO薄膜的方法中，当前工业化最有效的方法是磁控溅射法。

表1不同方法制备的ITO膜的性质比较

磁控溅射实质上是在被溅射的靶极（阳极）与阴极之间加一个正交磁场和电场，处于正交电场E和磁场B中的电子的运动方程为

图2磁控溅射基本原理示意图

如图2电子以轮摆线的形式沿着靶子表面向垂直于E、B平面的方向前进，从而大大的延长了电子的行程，增加了电子与气体分子的碰撞几率，提高了电子效率。在真空系统中，靶材是需要溅射的材料，它作为阴极，放在靶对面作为阳极的衬底加有数千伏的电压。阳极可以是接地的，也可以是处于浮动电位或是处于一定的正、负电位。为了防止工作室内残余气体的污染，系统必须先预抽真空，再充入适当压力的惰性气体例如Ar，作为气体放电的载体，压力一般处于10-1~10Pa的范围内。在正负电极高压的作用下，极间的气体原子将被大量电离。电离过程使Ar原子电离为Ar 离子和可以独立运动的电子，其中电子飞向阳极，而带正电荷的Ar 离子则在高压电场的加速作用下高速飞向作为阴极的靶材，并在靶材的撞击过程中释放出其能量。离子高速撞击的结果之一就是大量的靶材原子获得了相当高的能量，使靶上被发射出来的原子遵循动量转换原理以较高的动能脱离靶面的束缚而飞向衬底基片。这种方法称之为磁控溅射法或高速低温溅射法[15]。

直流溅射法要求靶材能够将从离子轰击过程中得到的正电荷传递给与其紧密接触的阴极，从而该方法只能溅射导体材料，不适于绝缘材料，因为轰击绝缘靶材时表面的离子电荷无法中和，这将导致靶面电位升高，外加电压几乎都加在靶上，两极间的离子加速与电离的机会将变小，甚至不能电离，导致不能连续放电甚至放电停止，溅射停止。故对于绝缘靶材或导电性很差的非金属靶材，须用射频溅射法（RF）。

溅射过程中涉及到复杂的散射过程和多种能量传递过程：首先，入射粒子与靶材原子发生弹性碰撞，入射粒子的一部分动能会传给靶材原子，某些靶材原子的动能超过由其周围存在的其它原子所形成的势垒(对于金属是5-1eV)，从而从晶格点阵中被碰撞出来，产生离位原子，并进一步和附近的原子依次反复碰撞，产生碰撞级联[17]。当这种碰撞级联到达靶材表面时，如果靠近靶材表面的原子的动能大于表面结合能(对于金属是1-6eV)，这些原子就会从靶材表面脱离从而进入真空。

溅射镀膜就是在真空中利用荷能粒子轰击靶表面，使被轰击出的粒子沉积在基片上的技术。通常，利用低压惰性气体辉光放电来产生入射离子。阴极靶由镀膜材料制成，基片作为阳极，真空室中通入0.1-1Pa的氩气或其它惰性气体，在阴极(靶)1-3KV直流负高压或13.56MHz的射频电压作用下产生辉光放电。电离出的氩离子轰击靶表面，使得靶原子溅出并沉积在基片上，形成薄膜。溅射方法很多，主要有二级溅射、三级或四级溅射、磁控溅射、对靶溅射、射频溅射、偏压溅射、非对称交流射频溅射、离子束溅射以及反应溅射等[15]。

由于被溅射原子是与具有数十电子伏特能量的正离子交换动能后飞溅出来的，因而溅射出来的原子能量高，有利于提高沉积时原子的扩散能力，提高沉积组织的致密程度，使制出的薄膜与基片具有强的附着力。

溅射时，气体被电离之后，气体离子在电场作用下飞向接阴极的靶材，电子则飞向接地的壁腔和基片。这样在低电压和低气压下，产生的离子数目少，靶材溅射效率低；而在高电压和高气压下，尽管可以产生较多的离子，但飞向基片的电子携带的能量高，容易使基片发热甚至发生二次溅射，影响制膜质量[12]。另外，靶材原子在飞向基片的过程中与气体分子的碰撞几率也大为增加，因而被散射到整个腔体。

图3溅射镀膜原理图

如图3磁控溅射通常的溅射方法，溅射效率不高。为了提高溅射效率，首先需要增加气体的离化效率。为了说明这一点，先讨论一下溅射过程[17]。当经过加速的入射离子轰击靶材(阴极)表面时，会引起电子发射，在阴极表面产生的这些电子，开始向阳极加速后进人负辉光区，并与中性的气体原子碰撞，产生自持的辉光放电所需的离子。这些所谓初始电子(primaryelectrons)的平均自由程随电子能量的增大而增大，但随气压的增大而减小。在低气压下，离子是在远离阴极的地方产生，从而它们的热壁损失较大，同时，有很多初始电子可以以较大的能量碰撞阳极，所引起的损失又不能被碰撞引起的次级发射电子抵消，这时离化效率很低，以至于不能达到自持的辉光放电所需的离子。通过增大加速电压的方法也同时增加了电子的平均自由程，从而也不能有效地增加离化效率。虽然增加气压可以提高离化率，但在较高的气压下，溅射出的粒子与气体的碰撞的机会也增大，实际的溅射率也很难有大的提高。如果加上一平行于阴极表面的磁场，就可以将初始电子的运动限制在邻近阴极的区域，从而增加气体原子的离化效率[27]。

3.2工艺参数的选择

影响ITO薄膜性质的因素很多，主要有靶材配比、靶基距、本底真空度、溅射电流、溅射电压、衬底偏压、溅射气压、溅射时间、氧分压、、基片温度、退火参数等，只有各参数达到很好的匹配，才能制备出性能优良的ITO薄膜。

由于实验条件所限，本次实验在无氧分压和衬底偏压的条件下进行，主要针对靶基距、溅射气压、溅射时间和退火参数，通过改变靶基距、溅射气压、溅射时间、退火时间与温度，研究它们对ITO膜性质的影响[11]。各工艺参数的选择依据如下：

l靶材比例的选定

在In2O3中掺入SnO2形成ITO陶瓷靶材，为了兼顾方阻和透光率这两个相互制约的参数，实验表明锡含量Sn%取7-1为好。本实验选用靶材配比为In2O3:SnO2=9:1。

l靶基距的选择

基片相对于阴极的位置是与沉积速率有关的一个重要问题。为收集更多的溅射材料，基片应尽可能靠近阴极，而又不影响辉光放电。但在基片接近阴极时，甚至在到达暗区边缘以前，电流就急剧下降，在这种情况下，基片上的膜厚度分布表明，阴极遮蔽作用最强的中心区薄膜最薄。即使基片电位等于其周围等离子体电位，也能起到遮蔽作用。一条便于利用的经验，是使基片阴极间的距离约为克鲁克斯暗区的两倍，一般为5-1cm。本次实验靶基距选择为7.5cm。另外指出，溅射系统所需要的任何零件，如果过于靠近阴极，都将影响辉光特性。

l本底真空度的选定

真空室的内壁和室内其它零件可能含有吸附气体、水汽和二氧化碳。由于辉光中电子和离子的轰击作用，这些气体可能重新释放出来，这是薄膜的主要污染源之一，其中影响最大的是表面吸附的水膜。采用较高的本底真空度，可以减少真空室内的残余气体和内表面所吸附的物质对溅射过程的影响。所以本实验的本底真空度采用2.010-3Pa的高真空。

l溅射电流的选择

溅射电流密度的大小直接影响沉积速率，是磁控溅射制备ITO薄膜的主要参数之一，电流大沉积速率快，但过大也会生成低价氧化物，这些黑色化合物对光吸收很大，使透过率下降,并且会使膜与基片的附着力变差。而阴极电流过小，又使沉积速率下降。

l溅射电压的选择

多数物质在离子能量为200eV500eV时，其功率效率最大，溅射装置虽然不能把离子能量固定下来，但是离子能量的平均值约为靶子电压的1/2时，则靶子电压等于200V左右比较合适。在常规的直流磁控溅射中，溅射电压一般加到400V---500V左右。这时由于等离子体中负离子（主要是氧离子）入射到基片表面的能量很高，这将使ITO膜受负离子轰击而产生损伤,膜电阻变大。降低溅射电压可使ITO膜电阻变小，但电压不能小于起辉电压。因此，本次实验根据实际情况选择溅射电压，一般在400V450V制备ITO膜。降低溅射电压使ITO膜电阻变小的机理目前还不十分清楚，推测其原因可能是由于氧缺位的增加以及受主二价的In或Sn的减少而产生的。一般来说在高温下制备ITO膜时，占优势的载流子是Sn，这时电阻率对氧分压的依赖性较小，但是在低溅射电压下制备ITO膜时，即使在高温下低电阻膜的获得也是依赖于氧分压，因此，增加氧缺位施主是必要的。此外由于铟锡靶在受到离子轰击时在表面上可能会形成黑色低价氧化物，即三价In2O3经过离子轰击而生成InO同时产生氧所致，在ITO膜溅射沉积过程中，如果溅射电压过高，由于氧负离子的轰击作用同样会产生上述反应

In2O3===2InO O

由这种反应所产生的二价In和Sn就是使载流子浓度下降的原因[25]。

l衬底偏压的选择

当外部功率源使衬底负偏置时，衬底实际上可以作为靶来处理，发生在阴极靶上的各个过程均可在衬底上发生。衬底上有再溅射、吸附气体等现象发生。再溅射对薄膜表面形貌的影响使薄膜最终趋于平滑，并有利于除去吸附气体。但偏压过高时，再溅射会损坏薄膜或生成黑色氧化物。

l溅射气压的选择

在其它工艺参数一定的情况下，存在一个沉积速率最高的溅射气压，气压过高或过低都将使沉积速率下降。原因是气压过低时，轰击靶的氩离子数减少，沉积在玻璃基片上的化合物减少，沉积速率下降。同时被溅射出来的金属原子在空间受到的碰撞次数减少，也不利于薄膜的均匀生长。气压过高时，被溅射出来的金属原子和气体原子碰撞次数较多，受到散射较大，也使沉积速率下降。实验证实溅射气压在0.11Pa之间为宜。本实验选为0.5Pa。

l溅射时间的选择

溅射时间也是影响ITO薄膜性质的一个重要因素。溅射时间越长，膜的厚度越大，其方阻越小，但透光率会变差；溅射时间短有利于膜的透光性提高，但方阻也会变大。为了兼顾方阻和透光率这两个相互制约的参数，应选择合理的溅射时间，本实验选用溅射时间为30s。

l基片温度的选择

在基片温度较低时，ITO膜的方块电阻随衬底温度的升高而下降但透过率增大。这是因为低温时In、Sn与氧的反应不充分，膜中黑色的低价氧化物成分较多，致使电阻率大而透过率小。随着温度的升高，到达基片表面的In、Sn原子反应越来越充分，膜中低价氧化物成分减少，电阻率减小，透过率增大。但若衬底温度太高，膜中In、Sn与氧充分反应，达到饱和，导致膜中氧空位减少，从而使载流子浓度减小而导致电阻率有所增加。为节约能源和缩短工作周期，选定基片温度范围在180---300℃较为适宜[1]。表3.2是不同基片温度下ITO膜的膜厚、面电阻及电阻率的几种数值

l退火参数的选择

对ITO膜进行真空退火处理，其目的一是让薄膜进一步老化，二是将吸附在薄膜中的反应气体及附带气体（指氧原子或其它吸附原子），在退火中将逸出膜表面留下空位，增加载流子浓度提高薄膜导电性。但是退火温度和时间将是气体逸出多少的函数，如果我们合理地选择这两个参数，即可降低电阻率和提高透过率。本实验退火温度选择为300℃---550℃之间，退火时间从1min到30min不等。

四、ITO薄膜在太阳电池上的应用

太阳电池是一种对光有响应并能将光能转换成电能的器件。太阳电池的发电原理是利用光入射于半导体时所引起的光电效应。当具有适当能量的光子入射于半导体时，光与构成半导体的材料相互作用产生电子和空穴。如半导体中存在pn结，那么电子向n型半导体扩散，空穴向p型半导体扩散，并分别聚集于两个电极部分，即负电荷和正电荷聚集于两端。这样如用导线连接这两个电极，就有电荷流动产生电能。这个过程的实质是：光子能量转换成电能的过程[4]。

非晶硅简称a-Si（amorphoussilicon），对a-Si薄膜掺杂以控制其导电类型和电导率的工作，1975年第一次由莱康柏和斯皮尔实现，同时也就实现了a-Si-pn结的制作。事实上，由于a-Si多缺陷的特点，a-Si的pn结是不稳定的，而且光照时光电导不明显，几乎没有有效的电荷收集。所以，a-Si太阳电池基本结构不是pn结而是pin结。掺硼形成p区，掺磷形成n区，i为非杂质或轻掺的本征层（因为非掺杂a-Si是弱n型）。重掺杂的p、n区在电池内部形成内建势，以收集电荷。同时两者可与导电电极形成欧姆接触，为外部提供电功率。i区是光敏区，此区中光生电子空穴是光伏电力的源泉。非晶体硅结构的长程无序破坏了晶体硅光电子跃迁的选择定则，使之从间接带隙材料变成了直接带隙材料，对光子的吸收系数很高，对敏感光谱域的吸收系数在1014cm-1以上，通常0.5μm左右厚度的a-Si就可以将敏感谱域的光吸收殆尽。所以，p/i/n结构的a-Si电池的厚度取0.5μm左右，而作为死光吸收区的p、n层的厚度在10nm量级[5]。

图4非晶硅太阳电池的原理

图5非晶硅太阳电池结构

虽然应用于pin结构太阳电池透明导电膜的研究已经日渐成熟，并已经开始投入大规模的商业生产；但由于不透明衬底(如不锈钢带和聚酰亚胺等)太阳电池已经成为近年来研究的热点课题，对nip结构太阳电池透明电极的研究也随之展开和深入。由于ITO薄膜成膜温度较低，在空气中其光电性能具有良好的稳定性等特点，nip结构薄膜太阳电池多采用ITO薄膜作为前电极。nip结构薄膜太阳电池的制备工艺是在导电衬底上首先沉积n层，然后顺序沉积i层，p层后再进行前电极的制作[16]。由于沉积各层太阳电池材料的工艺参数各不相同，制备工艺参数之间的不匹配将影响薄膜电池整体的光电性能，因此要尽量调整制备工艺，达到后续层制备工艺不会给已经制得各层及电池整体的光电性能带来不良影响，所以优化nip太阳电池透明导电材料的性能和工艺参数是一项非常重要的研究课题。

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2. 研究的基本内容、问题解决措施及方案

研究或解决的问题：

由于溅射ito易导致电池局部短路，且对非晶硅层造成一定的损伤，影响电池性能。上电极ito质量的好坏直接左右着电池的效率和成品率。本课题以柔性不锈钢衬底上的非晶硅薄膜电池为基础，主要探索低损伤透明电极的制备工艺条件。希望能够在对p型非晶硅低损伤的情况下，成功制备光透过率高，方阻较小的前电极。这样的初始研究会对开发高效率柔性非晶硅光伏电池具有重要价值。

研究手段：