苏州某水体底泥中特定重金属的分析开题报告

研究背景：

重金属是具有潜在危害的重要污染物，随着城市的发展，城市水域底泥的处理也是愈加困难，并且其底泥量还在不断地增长，在底泥中较为丰富的是重金属类污染物。于是底泥处置将会是我国甚至是全球范围内的又一个严峻且亟待解决的环境问题。对不同区域的水体底泥，选用针对性的处置方式有着极其重要的意义，这对于整个生态环境而言是不可缺少的一个环节。本次研究中，主要根据阳澄湖不同水域底泥中的重金属镉、铜、镍、铅、锌进行含量的分析处理，了解他们的分布情况，这对于城镇河道水体底泥处理是极为关键的。

重金属的测定第一步是预处理，一个准确有效的前处理能决定实验是否成功，实验所得的数据是否可靠。常用的预处理方法有：直接加酸消解法、微波消解法、高压釜消解法等^[2]。但由于实验条件的限制，采用直接加热酸消解法是最常用的^[2]。孙颖、陈玲等^[2]使用王水-HCLO₄、HNO₃-HCLO₄、HNO₃-HCLO₄-HF、HNO₃等不同的酸消解法对底泥重金属实验进行前处理，试验后对比重金属Cu、Ni、Zn的浓度，其结果表明，对城市水域底泥来说， 采用HNO₃-HCLO₄酸消解法是最有效的^[2]。

除了酸湿法消解之外，预处理方法还有干法，根据陈永明、田媛等^[3]介绍，通过湿法和干法预处理实验最后得出结论：在使用原子吸收分光光度计测定的实验后，结果表明，湿法消解效果不及干法^[3]。其具体对比方法为：方法1（干法 500℃ 7h 1mol·L^-1硝酸溶解）、方法2（干法 450℃ 1.5h 硝酸（1 1）消煮）、方法3（湿法HNO₃ HCLO₄）。进一步分析实验得知，干法消解中又是方法2 优于方法1，结果如表1-2-1所示，可能原因是：由于方法1中的样品在箱式电炉中灰化的时间太长，重金属会挥发，其次，方法1用的是硝酸直接溶解，而方法2则是用硝酸消煮^[3]。

表1-2-1 不同前处理测定结果图/mg·L^-1

目前检测方法中，采用比较广的有：电感耦合等离子体法（ICP）火焰原子吸收法（AAS）、电感耦合等离子体质谱法（IPC-MS）、紫外可分光光度法（UV）等。电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）普遍在日本和欧盟等国家中使用，而国内对重金属的测定方法一般采用等离子火焰光谱仪、原子吸收等。多数现场应急情况下更多的是使用阳极溶出法，选择该使用方法的原因主要是由于该法有检测速度快、以及监测数据结果精确的特点。

研究目的及意义：

研究阳澄湖不同水域底泥中的重金属分布规律，并利用规律对阳澄湖水体不同区域水体中的现状进行分析和研究，在对环境无影响的前提下尽可能地选择合适的底泥处理技术和处置方法。同时本研究可以建立有效的测定底泥中重金属含量的火焰原子吸收法。

在城市化进程的影响下，我国的污水排放量也增加了不少，这对于污水的排放和处理部门来说也是压力重重，但是经过人工的处理污水还存在不少的污染，这些最后都排放到了河道里形成了河道底泥，这样就会严重影响了河水的流动性，不利于城市的长期的发展。所以，我们必须对于河道底泥进行分析和总结，找出它的特质，以便于我们更好选择处理技术，开展处理工作。

苏南地区的经济发展给环境带来巨大的挑战和压力，太湖流域作为苏南水污染物的主要纳污体之一，也面临严重的考验。重金属是一类重要的污染物，一直倍受环境工作者关注；底泥是重金属迁移转化的一种重要载体/媒介，对底泥中重金属的研究具有重要意义。本论文通过资料调查、实验和数据分析，优化底泥消解效果，研究重金属进入水体底泥后浓度的变化以及重金属污染的情况，分析其差异，并提出相关建议

本实验从阳澄湖采样，通过采用不同的预处理方法：

方法1：HNO3 HCLO4酸湿法消解

方法2：干法灼烧450℃ 1.5h 硝酸（1 1）消煮，

使用原子吸收分光光度法测定，最后通过计算出来的重金属含量进行统计分析，确定出在底泥中重金属含量的差异性。并且能根据这几种不同类型的底泥中重金属含量的分布情况，初步判断出不同水域的底泥中重金属的分布规律。更重要的是测定重金属含量对于重金属治理方法的选择也有很积极的作用。能避免处理处置方式选取不当而引发的一系列污染问题。

本研究的预期目标：

1、建立有效的测定底泥中重金属含量的火焰原子吸收法；

2、了解阳澄湖不同位置底泥中重金属的分布规律；

3、了解底泥中不同金属的分布差异

4、提出相关建议

本论文研究主要是利用火焰原子吸收光谱法测定不同位置底泥中4种重金属的浓度（Cu、Cd、Ni、Pb）具体的研究步骤由以下几点构成：

1、底泥的采集：从阳澄湖中采样

2、底泥前处理：

①将采集来的底泥散开放在滤纸上自然风干，这个过程大约需要十天左右的时间。随后将干底泥研磨并过120目筛，放入自封袋中待用。

②消解：

湿法消解：分别称取0.500g阳澄湖不同位置的底泥，贴上标签，分别为“1号水域底泥”“2号水域底泥”“3号水域底泥”，并将其置于聚四氟乙烯杯，加入少量的蒸馏水润湿。然后在杯中加入5ml浓盐酸，把杯子放在通风橱中的加热板上低温100℃加热。当杯中的液体蒸发至只剩约2-3ml时，取下稍微冷却，再加入15ml浓硝酸，5ml高氯酸，中温加热。当杯中冒白烟时加盖，继续加热使黑色有机物分解，当液体快要蒸干的时候若杯中有机物还未消解完（溶液不澄清，有杂质），则继续重复上述加酸步骤即添加5ml浓硝酸，2ml氢氟酸，2ml高氯酸，中温加热直到杯中的有机物完全消解，溶液澄清透明为止。最后，将杯子分别取下冷却，用1:8的稀硝酸将消解液过滤定容到50ml的比色管中，待测。

干法消解：分别称取0.200g的1号水域底泥、2号水域底泥和3号水域底泥，贴上标签，分别为“1号水域底泥”“2号水域底泥”“3号水域底泥”，将其置于陶瓷杯中，并在其中加入10ml的1:8的稀硝酸，将杯子放在加热板上加热至没有白烟为止取下。然后将陶瓷杯放入马弗炉中650℃加热6小时左右，直至杯中底泥变为灰白色则代表有机物消解完毕，如果没有消解完全则取下陶瓷杯并在其中继续加入少量1:8的稀硝酸放在加热板上加热消解，待均消解完全后取下冷却，用1:8的稀硝酸将消解液过滤定容到50ml的比色管中，待测。

3、测定：

①含水率的测定

取三个烧杯，洗净烘干后分别贴上“1号水域底泥”“2号水域底泥”“3号水域底泥”的标签，用天平称取各烧杯的重量并记录为G₀，随后在各个对应烧杯中称取约10g的干底泥并记录下底泥的重量为G₁。将烧杯放入烘箱，105℃下烘干，2小时的时候称量烧杯的重量，随后每隔半小时称量一次，直到烧杯及样品重量恒定为止，此时烧杯加上底泥的重量记录为G₂。

含水率的记算公式为：

η————样品中含水率，%

G₀————烧杯重量，g

G₁————样品底泥烘干前的重量，g

G₂————样品和烧杯烘干后的重量，g

③样品中重金属含量测定

重金属贮备液配制：

称取0.5g的重金属，放在烧杯中加入0.5%的稀硝酸溶解，如果不能完全溶解可以在加热板上加速溶解，完全溶解后用0.5%的稀硝酸定容至500ml的容量瓶中。重金属标准贮备液的浓度为1000ppm，即1000μg/ml。

标准曲线：

取5个50ml的比色管，分别在其中加入0、0.05、0.1、0.2、0.25ml的标准贮备液，用蒸馏水定容至50ml，定容后各比色管中的浓度分别为0、1、2、4、5μg/ml，用火焰原子吸收法测出其吸光度并拟合出浓度与吸光度的关系曲线，从而得到浓度和吸光度值的线性回归方程。

样品中重金属含量测定：

样品同时做三组平行样，一个空白样，在同样的条件下消解定容测定。将消解并定容的未知样通过火焰原子吸收光度计测定其吸光度值，并带入对应的标准曲线得到其浓度值C，根据计算公式算出底泥中的重金属含量。

底泥重金属含量计算公式：

X————样品中的重金属含量，mg/kg

C————样品定容后的重金属浓度，μg/ml

C₀————空白样中的重金属浓度，μg/ml

V————样品定容的体积，50ml

M————样品干重，g

η————样品含水率，%

4、分析：

通过对不同类型的底泥中4种重金属含量的测定结果的分析，比较各重金属在不同类型底泥中的含量值，得到不同类型的底泥中重金属分布规律，据此提出建议。

1. 张灿，陈虹，余忆玄，王立军，韩建波，陶平，我国沿海地区城镇污水处理厂底泥重金属污染状况及其处置分析，环境科学，2013,34（4）：1345-1350.

2. H.-X. Weng, X.-W. Ma, F.-X. Fu, J.-J. Zhang, Z. Liu, L.X. Tian, Ch. Liu,Transformation of heavy metal speciation during sludge drying: mechanistic insights, Journal of Hazardous Materials, 2014, 265:96-103.

3．陈同斌, 黄启飞, 高定, 郑玉琪, 吴吉夫，中国城市底泥的重金属含量及其变化趋势,环境科学学报，2003,23（5）: 561-569.

4. 马学文，翁焕新，章金骏，中国城市底泥重金属和养分的区域特性及变化，中国环境科学，2011，31（8）：1306-1313.

5. 张萍，谢华林，ORS-ICP-MS 测定工业底泥中的重金属元素，环境工程学报，2014，8(7）：3089-3092.

6. J. Yang, M. Lei, T. Chen, D. Gao, G. Zheng, G. Guo, D. LEE, Current status and developing trends of the contents of heavy metals in sewage sludges in China, Front. Environ. Sci. Eng., 2014, 8（5）:719–728.

7. 姚金玲, 王海燕, 于云江 , 王 琪, 王兴润，城市污水处理厂底泥重金属污染状况及特征，2010，环境科学研究，23（6）：696-702.

8. 张丽丽，李花粉，苏德纯，我国城市污水处理厂底泥中重金属分布特征及变化规律，环境科学研究，2013，26（3）： 313-319.

9. 晋王强，南忠仁，王胜利等，兰州市城市污水处理厂底泥中重金属形态分布特征与潜在生态风险评价， 农业环境科学学报，2010,29（6）：1211-1216.

10.常葆琦，杭州市典型污水处理厂所产底泥重金属含量及资源化分析，发电与空调，2013,34（5）：64-66.

开学后第1－2周，外文翻译、资料查阅

第2－3周，资料查阅、上机培训、撰写开题报告

第4-5周，提交开题报告、初步试验

第6－11周，实验、数据分析

第12周，开始撰写论文、补充实验

第13－15周，提交论文、查重

第15－16周，提交论文终稿、论文答辩