1. 研究目的与意义
目前,食品安全问题受到社会的广泛关注,食品中微量元素对人类健康的影响也随之受到人们的关注。氟是人体所必需的微量元素之一,其生理作用主要是预防儿童龋齿和老年性骨质疏松症。氟对铁的吸收有促进作用,特别是当机体处于缺铁的状态时更是如此。也有实验证明,氟对造血机能有促进作用。人体内的氟主要从外环境如水、食物、空气中摄入,但氟对人体健康的作用取决于剂量,摄入氟过多或过少都会给人体健康带来不利的影响,缺氟可以引起龋齿及骨质疏松,过高的氟对心血管不利。因此准确测定出食物中氟化物的含量,对估计人体的摄氟量,进行有效地防治氟病具有重要的实践意义。
目前,氟化物的检测方法有多种,如:比色法、气相色谱法、液相色谱法以及离子色谱法等,这些方法各有所长,但在不同程度上存在选择性较差、灵敏度低及需要使用昂贵的仪器、操作复杂、费时费力等缺点,而无法满足许多实际样品测定的需要。国家标准gb/ t5009.18-2003#8220;食品中氟的测定#8221;采用氟离子选择电极法,该方法具有选择性能好,简便、快速的特点
本实验分别运用超声浸提法、浓硝酸-浓硫酸消化法、氧弹燃烧消化法对粮食样品进行了前处理,结合氟离子选择电极法测定了粮食样品中的含氟量,并对结果进行了分析比较,为粮食中氟的快速检验提供了理论依据。
2. 研究内容和预期目标
在本研究中需要分别运用本实验分别运用超声浸提法、浓硝酸-浓硫酸消化法、氧弹燃烧消化法对粮食样品进行前处理,结合氟离子选择电极法测定粮食样品中的含氟量,然后在对结果进行分析比较。
我们需要解决的问题分别包括标准曲线测定的影响因素和在各种方法中其因素的影响趋势。例如,在标准曲线测定中,体系温度、ph、离子强度及平衡时间对电位值的影响。在超声浸提中,我们先采用酸浸,再超声提取的方法,在此方法中酸的种类、浸提时间、超声时间是怎么影响氟的最终测定结果?
此外,我们还需借鉴其他研究成果分析对比,例如,石生勋等人[31]用浓硝酸对蔬菜样品进行消化处理2h,再用氟离子选择电极法测定其氟含量,在本试验中我们采用了硝酸-硫酸消化粮食样品,我们需要通过将测定值与国标值进行对比,了解这样的前处理方法是否同样适用于粮食样品中。通过对比分析,选择最合适的方法快速测定粮食中的氟。
3. 国内外研究现状
氟的测定方法很多,常用的方法有滴定法、分光光度法、电位滴定法、中子活化法及离子色谱法等,这些方法各有所长,但在不同程度上存在选择性较差、灵敏度低及需要使用昂贵的仪器、操作复杂、费时费力等缺点,而无法满足许多实际样品测定的需要。
所有的分析方法除中子活化分析以外,所测定的氟化物都要求是可溶性的,呈无机状态的。中子活化法和离子色谱法虽灵敏度较高,但由于受到仪器设备的限制不便推广应用;滴定法及分光光度法都属于退色法,间接地测定氟的含量,干扰离子较多,定量前必须排除干扰,准确度较低;氟试剂比色法是直接定量,干扰离子少,结果准确,但灵敏度也低。
国家标准gb/ t5009.18-2003#8220;食品中氟的测定#8221;采用氟离子选择电极法,它具有结构简单、快速、测量范围广等优点,特别对复杂溶液及样品不必要进行提纯和分离,可广泛应用到环境监测、谷物、食品卫生、饲料、农业等各个方面的领域中,是测定氟离子的经典方法,在食品分析中也得到了广泛使用。但如何使测定结果更加准确、样品前处理的过程简化及可分析的食品种类增多依旧是广大分析化学者研究的课题之一。[32]
4. 计划与进度安排
鉴于氟离子选择电极法简便易操作,其检测灵敏度、结果准确率、检测效率等也较高,所以决定采用氟离子选择电极法测定样品中的含氟量。而样品的前处理方法则分别采用超声浸提法、硝酸-硫酸消化法以及氧弹燃烧消化法。
试验部分应包括试验原理、试验方法、具体操作等,数据分析部分应该包括#129;标准曲线的测定及其影响因素;#8218;三种方法的测定结果及其回收率、灵敏度、rsd值等;三种样品前处理方法测定值和国标值之间的对比分析等。
实施日程表:
5. 参考文献
[1]何锦,范基姣,张福存等.我国北方典型地区高氟水分布特征及形成机理[j].中国人口-资源与环境2010,20(5):181~185.
[2]haughom b, spydevold o.the mechanism underlying the hypolipemic effectofperfluorooctanoic acid ( pfoa), perfluorooctane sulphonicacid (pfos) andclofibric acid [j]. biochim biophys acta,1992,1128: 65~72.
[3]连国奇,胡继伟,秦樊鑫等. 氟对人体的危害及检测方法研究进展[j].地方病通报,2008,23(5):125~127
