全文总字数:5311字
1. 研究目的与意义、国内外研究现状(文献综述)
1.1研究意义
重金属砷的化合物用途广泛,作为饲料添加剂,能刺激家畜的组织生长,所以畜牧行业大量采用砷剂作饲料添加剂。随着经济的发展和收入的增加,我国城乡居民的肉类消费量持续增加。但人长期食用含砷有机物的肉品后,经过积累,产生慢性中毒,严重危害人的神经系统及肝、肾等脏类[1-2]。2015至2017年,我国的猪、牛、羊肉中砷的平均超标率分别为0.62%、0.43%和0.62%[3]。肉类重金属砷污染不仅危害消费者健康,还会造成经济损失。
通过本实验的研究,可以掌握江苏省市售畜肉中重金属砷含量情况,保障人们饮食安全、提高消费者对食品质量与安全的信心。同时,更好地管理和控制食品质量与安全,有助于完善当前食品监督管理体系。
2. 研究的基本内容和问题
2.1 研究目标
采用微波消解-原子荧光光谱法检测畜肉中重金属砷含量,鉴别是否超过食品中污染物砷的限值0.5 mg/kg,从而掌握江苏省市售畜肉中重金属砷含量情况,更好地保障人民饮食安全和完善当前食品监督管理体系。
2.2研究的内容
3. 研究的方法与方案
3研究方法、技术路线、实验方案及可行性分析
3.1研究方法
3.1.1定性与定量相结合的研究方法
本实验对样品中重金属砷含量进行检测并分析数值,在定量分析的基础上,参照国标中食品中污染物砷的限值0.5 mg/kg,定性分析来判断畜肉中重金属砷含量是否超标。定性和定量相结合的方法实现了研究方法之间的优势互补。
3.1.2比较研究的方法
选用国家标准物质中心鸡肉粉质控样作为空白对照,每个畜肉样品做2个平行样。对江苏省内同一地区市售畜肉及不同地区市售畜肉的砷含量进行比较,有利于对结果的比较分析,从而了解该地区市售畜肉重金属砷的污染情况。
3.2技术路线3.3实验方案
3.3.1试剂
(1)5%盐酸(v/v);
(2)硼氢化钾溶液(20 g/L):称取10 g硼氢化钾和2.5 g氢氧化钠定容至500 mL;
(3)硫脲-抗坏血酸混合溶液:称取10 g硫脲、10 g抗坏血酸溶解于100 mL去离子水中。
(4)砷工作溶液:用5%盐酸梯度稀释砷标准溶液至10 μg/L。
3.3.2实验步骤
3.3.2.1称量
称取约0.2000 g样品于微波消解仪内管中。
3.3.2.2预消解
在内管中加入硝酸5 mL,,置于电消解仪上,升温至130℃加热约30min。
3.3.2.3微波消解
将预消解的试样冷却至室温,盖紧盖子,按照微波消解仪的标准操作步骤进行消解,程序升温条件见表1,待步骤完成后开罐。
| 表1 程序升温条件 | |||
| 升温程序 | 温度/℃ | 时间/min | 功率/W |
| 升温 | 120 | 10 | 1500 |
| 恒温 | 120 | 10 | 1500 |
| 升温 | 180 | 10 | 1500 |
| 恒温 | 180 | 20 | 1500 |
| 冷却 | 70 | 19 | — |
3.3.2.4赶酸
将消解罐放置到电消解仪,130℃加热赶去棕色气体,直至罐内消化液体积剩1~2滴,取出冷却后,转移到玻璃试管中,加2ml预还原剂,用去离子水定容至10ml,混匀待测。
3.3.2.5检测
设定好仪器测量条件,预热1h,连续用载液进样,待读数稳定后进行测定。标准曲线制作:用砷浓度分别为0 μg/L、0.5 μg/L、1.0 μg/L、2.0 μg/L、5.0 μg/L的溶液,测定标准曲线系列,制作标准工作曲线。样品测定,重复测定2次。
3.4可行性
指导老师长期从事食品质量安全检测与控制技术研究,具有扎实的理论知识,丰富的研究经验,深厚的研究工作积累。本人实验前搜集相关资料、阅读文献,对该课题研究现状有了充分的了解,进行了合理的实验方案设计。
根据对文献的搜索和查看,微波消解处理样品,速度快、消解完全,与湿法消解、干法消解相比,大大缩短了样品的前处理时间,其精密度、准确度高,操作简便,适合消解畜肉这样砷存在形态相对简单的样品。原子荧光光谱法具有检出限低、灵敏度高、准确度高的优势。应用微波消解-原子荧光光谱法测定畜肉中砷含量操作简便,结果准确,可行性高。
4. 研究创新点
微波消解-原子荧光光谱法检测畜肉中重金属砷含量的优势在于前处理环节仪器自动化程度高,前处理操作简单、快速安全;对环境和人员污染不大;原子荧光光谱法灵敏度高,投入成本低,国内运用广泛。该法适用于实验室检测畜肉这样砷存在形式相对简单的样品。
检测江苏省范围内多个地区市售畜肉重金属砷含量,了解江苏省范围内畜肉砷污染的总体情况,依据调查结果,防控地方性砷中毒,保障人们饮食安全和生命安全,具有现实意义。
5. 研究计划与进展
2018年10月:确定课题,查阅和搜集整理文献,明确实验思路、制定实验方案,完成开题报告
2018年11月至2018年12月:进行实验
2019年1月:数据整理和结果分析
