基于SPE-RPLC/MS法测定奶 制品中的雌激素开题报告

1. 研究目的与意义

毕业设计（论文）的内容：

1、在线固相萃取

采用新型富集材料，优化建立在线固相萃取和高效液相色谱联用检测痕量雌激素的分析方法。

2. 文献综述

牛奶中雌激素残留检测方法的研究进展

药学112042011245许燕

摘要：牛奶中雌激素残留的常用仪器分析检测方法有气相色谱法（gc)、高效液相色谱法（hplc）、毛细管电色谱法（cec)、气相色谱-质谱联用方法(gc-ms/ms)、高效液相色谱-质谱联用方法(hplc-ms/ms)。此外，还有基于生物技术的雌激素检测分析方法：免疫分析法(ia)、蛋白质芯片技术(pct)、电化学分析方法(ec)。而本文对雌激素采用hplc-fld的检测进行了综述。

3. 设计方案和技术路线

研究方案：

1、文献调研了3种荧光衍生化试剂进行优化筛选，筛选出合适的荧光衍生化试剂，进而对荧光衍生化条件进行优化。

2、由于牛奶、奶粉中雌激素的含量比较少，在对雌激素荧光衍生化之后，所以需要对牛奶中的雌激素进行富集、纯化，以达到检测限。

4. 工作计划

2022年2月27日~3月1日：确认课题，收集文献

2022年3月2日~3月9日：完成综述和开题报告

2022年3月10日~3月15日：选择出一种荧光衍生化试剂，并且衍生化条件的优化实验

5. 难点与创新点

牛奶、奶粉中雌激素检测的HPLC法检测成本较高、前处理步骤繁琐、分析时间相对较长；GC法进样量不易固定，而且只对可气化且不易分解的物质有效；LC-MS法基质干扰较为显著，样品前处理费时，检测成本高，重现性差；GC-MS法检测甾体类激素不易挥发，样品需经繁琐的衍生化处理；另外，雌激素的紫外活性较低，通常响应较低。采用在线SPE-HPLC/FLD方法不同之处在于在线前处理和荧光检测器，利用双三元液相系统，一套系统即可实现在线富集，大大加快了试验过程，操作简单，灵敏度高，试验成本低。