冷冻干燥法制备二氧化硅气凝胶的工艺研究开题报告

1. 研究目的与意义

我国是一个传统的农业大国，拥有丰富的农作物秸秆资源，但约50%的秸秆得不到合理的利用，而农作物秸秆的大量焚烧，对人们的身体健康和地球的生态环境都有着严重的影响。从秸秆中提取二氧化硅制备气凝胶有利于农作物剩余物的合理利用，符合可持续发展的战略。

利用秸秆中的二氧化硅制备二氧化硅气凝胶，对不同工艺参数，不同干燥方法制备气凝胶材料的工艺路线进行研究，将有利于气凝胶材料的发展，冷冻干燥方法下所制得的纳米颗粒粒度小、纯度高、均匀性好，进一步扩大了气凝胶的使用范围，满足不同的生产需要。

2. 国内外研究现状分析

二氧化硅湿凝胶早在20世纪30年代就被美国斯坦福大学的Kistler研制出来,但是之后的数十年里,却发展非常缓慢。直到溶胶-凝胶法的发展才带动了气凝胶合成的发展,里昂第一大学的StaislausTeichner在年采用这项技术开发了用于火箭燃料储存的气凝胶材料,这项发明推动了新型气凝胶材料的发展。

二氧化硅气凝胶制备过程主要分为凝胶制备、凝胶陈化、凝胶干燥三个过程。在我国，上海同济大学陈龙斌研究小组系统的研究了SiO气凝胶的制备方法，结构和品质优化。凝胶通过溶胶-凝胶法制备，一般通过对含硅溶液的催化水解制备。干燥处理是制备气凝胶的关键步骤，干燥工艺有超临界干燥、常压干燥、冷冻干燥。20世纪60年代，法国的Teichner S. J.简化了Kisteler 的制备方法，并在此基础上通过水解正硅酸甲酯来制备湿凝胶，然后在高压釜中超临界干燥制备SiO气凝胶。超临界干燥需要价格昂贵的高温高压设备，工艺条件控制也极其苛刻，限制了气凝胶工业化生产的实现。因此，为尽快实现气凝胶的大规模生产及广泛实际应用，近几年，常压干燥方法制备气凝胶的研究报道相继出现，中国科学院过程研究所王丹研究小组，以正硅酸乙酯为硅源，乙醇和水为溶剂，凯芙拉纤维为增强相，通过溶胶凝胶及常压干燥等步骤，实现了凯芙拉纤维增韧SiO气凝胶复合材料的常压制备。一般来说，二氧化硅气凝胶的常压干燥是通过增加凝胶网络的骨架强度、减少凝胶干燥时受到的毛细管力等措施，增大凝胶的孔隙率、防

止凝胶干燥过程中的凝胶骨架相邻轻基的不可逆缩聚引起的收缩。由于单纯的网络增强很难获得性质优异的气凝胶，因此常压干燥制备二氧化硅气凝胶的关键是对水凝胶进行溶剂交换和表面改性，即采用表面张力低的溶剂替换水凝胶中的水溶剂，并通过表面修饰使凝胶表面Si-OH基团被Si-CH₃基团替换，降低干燥过程中的毛细管作用力，从而减少干燥收缩和碎裂等问题。冷冻干燥法在过去这几年也被人们不断研究，如Husing等采用真空冷冻干燥法将凝胶孔内的液体去除。

上述中超临界干燥和常压干燥带来了一些问题，针对上述问题，本课题主要采用冷冻干燥结合改进型溶剂交换的方法将秸秆基水玻璃合成多孔纳米秸秆基二氧化硅气凝胶，并通过分析二氧化硅在气凝胶内部的组合排列方式，探讨秸秆基二氧化硅气凝胶网络结构的形成机制。

3. 研究的基本内容与计划

研究内容：

1. 将硅酸钠制备成水玻璃，经硫酸酸化制成硅酸溶胶，在磁力搅拌的条件下加入naoh溶液调节ph值，取出磁转子静置使其成水凝胶，并通过陈化增强凝胶的网络结构；

2. 采用真空冷冻干燥的方法制备二氧化硅气凝胶，探讨其较佳合成工艺，之后将原材料换成稻秸秆，将稻秸秆高温燃烧提取二氧化硅，并将其制备成秸秆基水玻璃，之后通过探讨出的较佳工艺来制备秸秆基气凝胶；

4. 研究创新点

充分利用农作物秸秆中的二氧化硅这一有效成分，从农作物秸秆中提取出二氧化硅制备二氧化硅气凝胶，是一种较为新颖的方式，秸秆基二氧化硅气凝胶的制备也优化了气凝胶制备的工艺流程。