废食用油作为老化沥青再生剂的可能性的研究外文翻译资料

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废食用油作为老化沥青再生剂的可能性的研究

摘要

沥青在存储、搅拌、运输、道路的铺设过程以及使用中会发生老化，这是沥青在道路使用中面临的最大的问题。废食用油(WCO)是一种会对填埋沙土和河流造成污染的污染物，本文探寻其作为沥青的再生剂来代替天然的再生剂使老化沥青恢复原有的性能的可能性。为此，测量了新制沥青、老化沥青以及再生的老化沥青的物理和化学性能，包括软化点、针入度、布氏粘度、动态剪切流变性能和傅里叶变换红外光谱的测试。此外，还对废食用油再生沥青进行了研究并与老化的新制沥青进行了比较，后者采用了转动薄膜烘箱的方法进行了模拟老化。结果表明，在一般情况下，对于40/50 等级的老化沥青，其中掺入废弃食用油(WCO)的量在3-4％时，制成的再生沥青的物理性能和流变性能可以恢复到非常接近 80/100 等级的新制沥青的水平。然而，在沥青的搅拌、运输以及道路摊铺的时候，老化后针入度等级为40/50 等级的老化沥青，其加入废弃食用油(WCO)后制成的再生沥青和新制的 80/100等级的沥青相比，在老化速度上还存在一定的差距。

关键词：再生剂 废食用油 老化沥青 流变特性

1. 简介

沥青是一种温度敏感高并且被广泛运用的高价材料。尽管资源有限，沥青已广泛应用(全世界每年使用量达110亿吨)在高速道路行业中 ^[1]。然而，沥青在存储、搅拌、运输、道路的铺设阶段里以及在日常的使用的过程中会发生老化 ^[2]，这对于道路铺设中使用的沥青来说是最严重的问题。沥青老化的主要原因来自沥青中某些物质的挥发和氧化带来的损耗，这导致老化的沥青和新鲜沥青相比具有更高的粘度并且具有更高的硬度^[2,3]。沥青的老化问题会导致众多的路面故障的发生，如道路表面脱入和道路的开裂，尤其是反射裂缝^[3]。这些问题大大增加了维修和养护沥青路面的成本。因此，由于沥青材料在使用中需求量大，费用高，生命周期短，以及材料本身的老化，加之沥青材料自然资源上的短缺，公路部门推出了再生沥青路面(RAP)材料的热拌沥青(HMA)的方法，以作为节约开支并且对环境无害的解决方案^[4,5]。调查所示，即使到达了热拌沥青以及达到使用寿命，旧的热拌沥青中的沥青和骨料依然具有使用价值[6]。目前，限制了再生沥青路面(15％)的应用的唯一的问题是沥青的老化。应用再生剂，可以使回收的废旧沥青混合料的利用率达到80%。沥青再生剂，分为再生剂和软化剂两部分^[7]，再生剂使老化的沥青中的沥青质还原到原始的软质沥青中的含量水平，以达到使老化沥青软化的目的，促进粘附的同时补充挥发质的含量并分散油脂[3]。

近年来，利用再生的老化沥青材料(用于热拌沥青混合物)^[5]，例如芯片密封，并作为老化再生密封^[3](在此方法延长了道路沥青的使用寿命)，来制备再生老化沥青的量已经显着提高。此外，近年来，由于对再生剂的需求量的增长，对废弃物作为再生剂的课题也进行了广泛的研究。例如回收的废弃机油(RO)等。 Romera等人^[9]在西班牙，在废旧的热拌沥青混合料中加入废机油，调查的结果表明，与基质沥青相比，废机油再生沥青产生的永久变形的时间被推迟。此外，他们宣称，将20%的废机油作为再生剂再生老化沥青，在质量上可以同新制的60/70等级的新制沥青相媲美^[9]。

表1：针入度等级80/100等级的沥青的性能指标

由于采用废弃机油(RO)作为再生剂的再生沥青实验的成功，极大鼓舞了采用如废弃食用油(WCO)等废弃油脂作为沥青再生剂的理论的研究。本文的创新点就是采用废弃食用油(WCO)作为沥青再生剂来使老化沥青再生。采用的沥青性能测试方法，包括针入度，软化点，布氏粘度，动态剪切流变实验以及傅立叶变换红外光谱测试(FTIR)。本研究的目的是研究废食用油WCO)作为老化沥青再生剂的可能性，以减少废弃食用油(WCO)对环境的污染^[10]以及降低高昂的公路翻修的成本。

2. 材料和实验步骤

2.1 材料

对提供的沥青(80/100等级)进行了测试，测试所得的性能列于表1。此外，通过组合与测试中心(COMBICAT)提供的气相色谱 - 质谱法(GCMS)对废食用油中的化合物进行测试，结果如表2所示。

表2：本实验中使用的废弃食用油的化学组成

2.2 实验过程

实验采用非标准方法，使用螺旋桨搅拌器加速在实验室的沥青老化过程的模拟。这个试验用于测量加热和空气在搅拌过程中给半凝固态的沥青膜的巨大影响。为了制备老化沥青，新制的80/100等级沥青在烘箱中在160℃的恒定温度加热约一个半小时至2小时，直至它完全融化至能够顺利倒出。此后，将已完全熔化后的老化沥青约900克倒入几个5升圆柱形容器中。然后，将熔化的沥青放置在热板上并使用螺旋桨搅拌器进行搅拌。在350 转每分钟的速度进行持续7小时的老化，老化沥青的针入度在40/50等级。老化过程完成后，进行针入度的实验，测试制得的老化沥青的等级。 之后将40 / 50等级的老化沥青中分别掺入1％、2％、3％、4％、5％的废弃食用油，并在160℃的恒定温度下使用螺旋桨混合器以每分钟200转的速度混合30分钟。

图1：不同废弃食用油掺入量的老化沥青针入度值(AB表示老化沥青)

此外，本实验使用了旋转薄膜烘箱(RTFOT)的方法(ASTMD2872)，用来模拟老化(短期老化)，并对比新制沥青和加入废弃食用油(WCO)后再生的老化沥青在进行短期老化试验之后的性能。随后，将所有样品进行了沥青性能指标的测试，包括针入度的测试(ASTM D5)，软化点测试(ASTM D36)，布式粘度测试(ASTM D4402)和动态剪切流变仪(ASTM D-4 P246中的方法)。此外，为了评估物质的化学变化，也采用了傅里叶变换红外光谱(FTIR)和对沥青质含量(ASTM D 4124)的测试。实验采用了FTIR光谱仪，型号为珀金埃尔默模型光谱一号，来用于研究沥青粘合剂的功能特性。

3 结果与讨论

3.1 针入度测试

老化沥青的针入度等级通过针入度测试得到[11]。在40/50等级的老化沥青中按重量比分别加入1％、2％、3％、4％、5％的废弃食用油(WCO)进行老化沥青的再生。加入废弃食用油(WCO)的老化沥青的针入度的变化情况如图1所示。结果清楚地表明，随着废弃食用油(WCO)的加入，老化再生沥青的针入度的增量与废弃食用油的掺量呈线性关系。针入度的增加，是由于沥青质在软化沥青的比例的降低引起的^[12,13]，其结果如表3所示。然而，在废弃食用油的最佳掺量时，较低的针入度值和原始的沥青的指标类似。原始沥青的针入度为85(mu;= 85)。图1中显示的结果表明，废食用油(WCO)的掺量大约在3％的时候老化再生的针入度等级为40/50的老化沥青，其性能和原样沥青的性能相当。

表3:新制沥青与老化再生沥青的化学组成

图2：不同废弃食用油掺入量的老化沥青软化点值(AB表示老化沥青)

3.2软化点

使用螺旋桨搅拌器制备的老化40/50等级沥青，其废弃食用油脂(WCO)的加入量与软化点的关系如图2所示。正如图2中展示的那样，老化沥青的软化点值随着额外的废弃食用油的加入量的增加而降低。在老化沥青中，由于较高分子量的沥青质的存在，可以让沥青变硬。使其具有较低温度敏感性并使软化点升高^[14]，而废食用油的加入可以使老化沥青再生。正如在图中2可以看出的那样，在针入度指标为40/50等级的老化沥青中，当废食用油的加入量达到约3％的时候，老化沥青的指标恢复到了近似原始沥青的状态。

3.3针入度指数(PI)

根据壳牌沥青指导手册中所建议的软化点实验和针入度试验来计算针入度指数PI。沥青的温度敏感性指的是沥青的性能随温度变化的特性^[15]。如图3中所示，经过老化后，沥青的PI值有所降低。与此相反的是，随着废食用油掺量的增加，PI值增加。尤其是当加入的废弃食用油的量在4%时，效果最为明显。较高的PI值说明其具有较低的温度敏感性以及拥有更类似于橡胶的弹性性能^[16]。然而应该注意的是，虽然废食用油可以改善老化沥青的对温度的敏感性，但是其性能并不能完全恢复到原始沥青的水平。

图3：不同废弃食用油掺入量的老化沥青针入度指数(AB表示老化沥青，VB表示新制沥青)

图4：不同废弃食用油掺入量的老化沥青粘度值(AB表示老化沥青)

3.4 粘性

使用旋转粘度计(ASTM D4402)测量出来的粘度为沥青的内摩擦力[17]。根据高性能沥青路面的规范中的说明，在135℃的高温度下的粘度通常用来衡量沥青施工性能^[11]，因此，在本次的研究中将沥青加热到135℃后进行测试。图4显示的是加入不同含量废弃食用油的老化沥青与原始样品针入度等级为80/100等级的沥青的比较，其中老化的沥青的针入度等级为40/50级别。如图4所示，老化沥青具有最高粘度值，而向针入度等级40/50的老化沥青中额外添加4％废弃食用油制成的老化再生沥青，其粘度达到了与原始沥青几乎相同的水平。因此，我们可以期待老化再生的沥青与原始沥青有相同的工作性能。

3.5动态剪切流变仪测试

3.5.1复数剪切模量

在这一研究中流变图的重点是等时曲线。图5表示的是在一定温度范围内，原样沥青和添加了不同掺量的废弃食用油的老化沥青的复数剪切模量之间的关系(依据ASTM D-4 中P246的实验方案)。从下面的图中可以看出，当加入的废弃食用油的含量达到一定值的时候，老化再生沥青的性能达到目标值，也就是说，图中原始沥青和老化再生沥青的线几乎重叠。当温度从30℃增加到80℃，复数剪切模量的数值平稳下降。从图中可以看出，当废弃食用油的加入量在大约3％的时候，制备得到的老化再生沥青的复数剪切模量的数值和原始沥青相当。

图5：不同废弃食用油掺入量的老化沥青复数剪切模量值(VB表示新制沥青，AB表示老化沥青)

图6：不同废弃食用油掺入量的老化沥青相位角(VB表示新制沥青，AB表示老化沥青)

3.5.2相位角

原样沥青和不同废食用掺量的老化沥青的相位角的关系(依据ASTM D-4 中246页中的实验方案)如图6中所示。从该图中，可以看出，老化沥青具有比新制沥青更小的相位角。这表明沥青老化之后，沥青增加的能量大于沥青损耗的能量，因此导致其表现出更多的弹性性能^[18]，其中沥青增加的能量即沥青的储能模量用Grsquo;来表示，沥青的损耗模量用Grsquo;rsquo;表示。随着废弃食用油掺量的增加，相位角显著增大，同时当温度升高时，相位角也增大。在同原始沥青的相位角进行比较时发现，当加入废弃食用油的量在4％时，老化再生沥青相位角的曲线达到原始沥青的水平。当温度高于65℃时，相位角为90°，此时可以将沥青看作粘性材料。

3.6化学测试

为了评估化学变化，本次实验使用了傅立叶变换红外光谱(FTIR)进行测试，测试的对象分别是原样沥青，老化沥青、老化再生沥青以及废弃食用油(WCO)(图7)。此外，对沥青质和软沥青含量的变化(ASTM D4124)进行测定，如表3中所示，发生在老化过程中的主要化学变化是发生氧化反应，生产了氧化产物。1700 cm^-1和1300cm^-1处分别是C=O羰基以及S=O亚枫基的振动吸收峰。如图7所示，老化沥青中C=O和S=O频率带强度的增加，与拥有较高分子量大小(沥青质)的极性组分的含量增加相关^[19]。通过比较原样沥青与老化沥青中的沥青质含量(表3)也可以得出相同的结论^[20]。沥青质含量由新制沥青中的9.23增加到老化沥青中的10.98。

图7：新制沥青、老化沥青与不同废弃食用油掺入量的老化沥青的红外光谱测试图(VB表示新制沥青，AB表示老化沥青)

此外，比较加入废弃食用油的再生沥青与新制沥青的红外光谱，可以发现新的吸收峰，其中出现在1744 cm^-1和1160cm^-1处的，分别是酯羰基官能团和C-O键。在与新制沥青比较时，这些峰也可以在废弃食用油的红外光谱中发现。此外，和老化沥青对比时发现，老化再生沥青的在含氧功能团(S=O和C=O)峰面积强度显示出，羰基的峰值略有下降。而在S=O官能团的强度上，再生沥青的峰值与老化沥青相当。此外，从老化再生沥青和老化沥青的沥青质含量的比较中(表3)来看，也表现出相同趋势，即老化再生沥青相比老化沥青来说，其中含有的沥青质比例有所下降。很显然，加入废弃食用油可降低沥青质与软沥青之间的比例，但不能完全复原这个比率。

3.7基制沥青与废弃食用油再生老化沥青的评估

新制沥青和废弃食用油再生老化沥青的敏感性由老化指数来界定，老化指数被定义为经过旋转薄膜烘箱老化处理后，沥青的化学或物理参数的比率，如表4所示。很显然，从针入度、粘度和G *的比率来看，老化再生沥青相比原样沥青，有着更小的老化倾向。

表4：短期老化对新制沥青与老化再生沥青的性能的影响

此外，还测量了再生沥青和新制沥青在化学成分上的变化，其中包括沥青质和沥青挥发性物质比例两个方面。这些实验的结果表明，在短期老化之后，新制沥青与老化再生沥青相比，其沥青质的成分变化更为明显。同样的结果在沥青的挥发性测试上也有体现，测试中表明新制沥青具有更大的挥发

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