氧化石墨的制备外文翻译资料

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氧化石墨的制备

文献中描述的方法制备氧化石墨是十分耗时和危险的。一种快速安全的制备氧化石墨的方法是在石墨中加入无水硫酸，硝酸钠和高锰酸钾。

引言

　　氧化石墨，有时称为石墨酸，被发现近一个世纪。Brodie在1859年用氯酸钾和浓硝酸混合溶液处理石墨的方法制得。此后，氧化石墨被设计成许多其他的反应物，几乎所有依赖于强氧化混合物样品含有一个或多个浓酸和氧化物质。

目前最常用的方法用氯酸钾和浓硝酸混合溶液氧化石墨是Brodie发现由Staudenmaier描述。在实际实验中 Hofmann、Frenzels 和Hamdi发现使用 Staudenmaier的方法非常耗费时间和危险。此外Staudenniaier-Hofmann-Hamdi方法是氯酸钾和浓硫酸的混合物中加入（63%）浓硝酸和石墨。氯酸钾冷却一周时间缓慢小心加入混合物。用用惰性气体如二氧化碳或氮气除去二氧化氯。这个反应每克石墨用至少十克氯酸钾处理，反应有一定危险性。

在这个方法中，石墨氧化石墨氧化物是在无水环境下浓硫酸、硝酸钠和高锰酸钾处理石墨完成。整个过程需要不到两个小时完成在低于45摄氏度温度下，可以安全合理的控制温度。

实验

100克粉状鳞片石墨制备石墨氧化物（Dixons #635, 325 目）和50克硝酸钠搅拌加入2.3升的66%工业硫酸。在一个15升的反应瓶中，这些成分在冰浴中冷却被冷却至0摄氏度的安全环境。保持剧烈搅拌的同时将300克高锰酸钾添加到该悬浮液。增加量要严格控制防止悬浮液温度超过20摄氏度。

然后将冰浴撤去，维持温度在35plusmn;3℃持续30分钟。随着反应进行，混合物逐渐增厚并有大量气泡产生。20分钟后，只有少量气体放出，混合物变成灰色糊状。

30分钟后缓慢加入4.6升水，产生大量气泡。然后将温度升至98℃。稀释后的的悬浮液为棕色，保持在这个温度为15分钟。然后近一步用温水将悬浊液稀释至14升，用3%双氧水处理残余的高锰酸钾和二氧化锰变成无色可溶的硫酸锰离子。过氧化处理后，溶液颜色变亮黄色。趁热过滤，避免对苯六酸微溶盐沉淀形成的副反应，悬浊液过滤后得到一个黄棕色的滤饼。

然后用14升温水洗棕色滤饼3次，剩下大约0.5%的氧化石墨分散在32升水中。剩余的盐杂质用阴离子树脂和阳离子交换器处理。氧化石墨的干燥形式采用40°在五氧化二磷锌真空离心脱水。

结论

这种氧化法可以有效提高氧化石墨产品的碳氧比。反应很好的石墨氧化物样品将有一个碳氧原子比在2.1和2.9之间。另外悬浮在水中的产品的颜色可作为标准的石墨的氧化程度。含有较多氧化石墨的样品是亮黄色，较少的则是绿黑色。

表一是这个方法生产的干燥氧化石墨样品与一个Staudenmaier实验样本比较。目前的合成样品约188克石墨氧化物含有23%的水和2%的灰。由氧化石墨与铜氧化物燃烧测定碳和氢的元素含量。

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