1. 研究目的与意义、国内外研究现状(文献综述)
甘油半乳糖苷是一种天然的糖苷,以甘油半乳糖苷为中间体可以合成甘油糖酯。甘油半乳糖苷及其酯在食品、化妆品、保健品甚至抗肿瘤药物中都有令人关注的用途[1-3]。甘油半乳糖苷可以从生物体中提取出来,但含量极少,要想获得甘油半乳糖苷的纯品需要进行分离纯化。通过本课题的研究可以获得甘油半乳糖苷的纯品,合成甘油糖酯得到活性炭吸附法分离纯化甘油半乳糖苷的最佳实验条件,生产式的连续纯化收集,获得大量的纯品。
国内外有不少关于糖分离纯化的研究,但是目前还没有甘油半乳糖苷分离纯化有关的研究。糖苷分离纯化的传统方法以减压蒸馏为主,现常用的有溶剂萃取法、分子蒸馏法、柱层析法。林君智采用分子蒸馏法对乙二醇葡萄糖苷进行纯化,残醇率最低为0.86%0.092[4]。卢炳环等采用正丁醇水萃取法提纯反应液,一次萃取可以降低25%的乙二醇含量[5]。卢炳环等采用g15交联葡聚糖凝胶进行层析柱分离,乙二醇与乙二醇葡糖苷完全分离,并且乙二醇二葡糖苷和羟乙基葡糖苷完全分离,但缺点是损失一部分葡糖苷[6]。卢炳环采用自制的减压蒸馏系统,在高温120~140℃的条件下,经过1小时高真空(5-10mmhg)进行减压蒸馏,经过单纯减压蒸馏的乙二醇葡糖苷仍然有40%左右的乙二醇残留[7]。这些研究表明,溶剂萃取法和减压蒸馏法的分离效果相比而言不好。morales等采用活性炭吸附碳水化合物以及水/乙醇溶液解吸单糖、二糖,从蜂蜜样品中优化消除单糖、二糖[8]。梅剑锋等采用活性炭吸附分离提取低聚糖,并用硅胶色谱进一步分离纯化低聚糖[9]。宰旭利等采用活性炭吸附分离麦芽单糖、二糖以及低聚糖[10]。隋明等使用活性炭作为分离低聚木糖中木二糖的吸附介质,测得活性炭柱吸附能力分率为66.7%,最大吸附容量为60ml[11]。侯丽芬等用吸附树脂d4020和活性炭层析柱来分离纯化低聚木糖,通过活性炭柱层析分离纯化可以得到以木二糖为主的低聚木糖产品,有效地分离纯化木糖糖液[12]。这些研究结果表明,活性炭吸附法可以很好的分离纯化单糖、二糖和低聚糖。
[1]colombod,compostellaf,ronchettif,etal.chemoenzymaticsynthesisandantitumorpromotingactivityof6'-and3-estersof2-o-β-d-glucosylglycerol[j].bioorganicmedicinalchemistryletters,1999,3797(9):18671871.
2. 研究的基本内容和问题
研究的目标:采用活性炭吸附法分离纯化甘油半乳糖苷,通过调整实验参数确定最佳的吸附条件,探究颗粒活性炭对目标物的分离纯化效果。
研究的内容:
1.研究活性炭吸附法对甘油半乳糖苷的分离纯化效果
3. 研究的方法与方案
研究方法:活性炭吸附法:静态吸附;动态吸附。单因素实验
技术路线:合成甘油半乳糖苷→hpcl检测→活性炭静态吸附→单因素试验(样液浓度、吸附时间、温度)→活性炭静态吸附的最佳工艺参数→活性炭动态吸附→单因素试验(上样浓度、上样流速)→活性炭动态吸附的最佳工艺参数→洗脱、旋转蒸发浓缩、冷冻干燥→hpcl检测→活性炭柱层析分离甘油半乳糖苷的效果
实验方案:
4. 研究创新点
目前有研究糖的分离纯化和活性炭吸附的文献,但是还没有与甘油半乳糖苷的分离纯化相关的研究,本课题采用活性炭静态吸附和动态吸附,全面的研究了活性炭吸附法对甘油半乳糖苷的分离纯化。
5. 研究计划与进展
2013年10月1日10月30日确定选题、收集相关资料
2013年11月1日2014年4月30日收集资料,开展实验,论文初稿
2014年5月1日5月30日论文修改、定稿、打印、答辩
