花粉模板法制备多孔银及其性能研究开题报告

随着材料的多孔化，赋予了原来材料崭新的优异性能。多孔材料相对密度小、比表面积大、热导率低、比强度高及能量吸收性好。多孔材料已广泛应用于航空航天、电子通信、原子能、电化学、石油化工、交通运输、冶金、机械、医学、环保、建筑等领域。涉及流体分离过滤、流体分布、消音降噪、吸能减振、阻尼缓冲、电磁屏蔽、隔热阻火、热交换、电化学过程和生物工程等多方面用途，可制作过滤器、减震缓冲器、电磁屏蔽器件、阻燃器、换热器、散热器以及多孔电极等。一般根据多孔体的材质不同而分为金属、陶瓷、聚合物三大种类。

相对多孔陶瓷和多孔聚合物而言，多孔金属拥有着最佳的综合性能指标，其导电性、导热性、加工性、耐温性、抗热振性，以及强度、韧性、抗冲击力等综合力学性能等均优于其它多孔材料。多孔金属在用于多孔电极、电磁屏蔽、换热散热、高温密封和高性能结构等方面，有着其它多孔材料难以比拟的独特优势，用途几乎涉及多孔材料所有的应用领域，是应用最广泛和全面的优秀多孔材料。

银作为一种常用的金属，有良好的导电导热性能，其多孔银也有着重要的用途。多孔银结合了多孔结构和银的特性，有着很高的表面活性、表面能和催化性能，在催化剂材料、半导体材料、低温导热材料及医用材料上有广泛应用。一般的，多孔金属的经典制备方法有模板法和去合金化法。目前对多孔银的制备就主要包括模板法、电化学沉淀法、辐射还原法及电化学沉积法。

罗远辉等人曾用电化学沉积法在软质聚氨酯泡沫塑料基体上镀银，再通过干燥等处理得到孔隙率96％～97.5％、比表面积1.0～1.2m2/g的泡沫银。制得的泡沫银有着较好的催化性能。

李保山等人也用电化学沉积法得到了泡沫银，孔径在毫米级。不过此方法得到的孔径尺寸比较大，难以得到高孔隙率、高比表面积的多孔银。还有以纤维作为骨架、聚乙烯作为软模板用来制备多孔结构银和使用硅凝胶作为模板，在容器里反应制备多孔银。也可使用表面活性剂还原剂，用TritonX-114作为阳极制备多孔银。

此外，RachelMorrish等人用去合金化的方法在超临界CO2中选择性腐蚀AgCu合金得到孔径尺寸为20nm左右的纳米多孔银。其制得的纳米多孔银具备海绵状的三维双连续多孔结构，使其在电催化、光催化及气相催化中有着广阔的应用前景。

Xia等人则利用银的特殊化学性能，通过各种纳米银结构置换制备出Pt／Pd的中空结构，从而使人们认识到以纳米多孔银可制备出其他空心结构贵金属材料，多孔银越来越得到关注。

然而多孔银的制备方法大多采用湿化学方法，有机表面活性剂和还原剂的大量使用带来环境污染和资金消耗，导致无法大量制备，因此限制了其在一些领域的应用。使用简单温和无表面活性剂来制备纳米多孔材料将是以后研究的趋势。

油菜花粉作为天然的多孔材料，呈扁球形状或环状近球形，颗粒27～50μm，外壁网状内壁薄，存在直径约1μm的大孔和直径3～5nm的小孔。以油菜花粉做模板，可使银能够达到多孔化以及纳米级大小。且油菜花粉有抗氧化能力，对超氧阴离子自由基、羟自由基和脂质过氧化的都有较高的抑制能力，更有利于实验过程中反应的进行。

国内已有用花粉为模板用浸渍法、溶胶－凝胶法和吸附碳化法制备出具有特殊复合形貌的微米级多孔颗粒的例子，如李平等人以油菜花粉为模板水热法制得TiO2中空微球。将花粉超声分散在无水乙醇中，通过水热法先制备了ＴiO2前驱体／花粉壳一核微球，再在550℃下焙烧脱除花粉核后得到了TiO2中空微球。采用SEM、TG、XRD、FTIR和N2吸附对TiO2前驱体/花粉壳-核微球及TiO2中空微球进行表征。所得的TiO2中空微球呈锐钛矿型，有较窄的中孔结构，平均半径和比表面积分别为1.9nm和26.76m2/g-1。

曹煜等人也以油菜花粉为模板将硝酸铈合成多孔氧化铈材料，并通过调节模板与铈源的比例从而得到形貌、孔结构不同的氧化铈材料。对材料进行场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）、X射线衍射仪（XRD）、N2脱吸附仪及透射电子显微镜(TEM）等表征，结果表明当花粉与硝酸铈质量比为1:1时，所得的氧化铈材料呈中空结构且具有表面能较好的网络状骨架结构，直径约12μm，成功达到了对花粉模板结构的精确复制，而这种结构的材料可有效地提高材料的吸附能力，大大增加了其用途。

同样对微纳米中空球的研究，曹丰等人以花粉为模板制备出磷酸铁中空微球，他们使反应在花粉内部进行，即将花粉作为一个微型反应器，让Fe３＋与阴离子（如PO４３－）反应，这种方法对制备具有多层异质球壳的中空微球提供了帮助。

上述研究表明，多孔银有着广大的前景。但以油菜花粉作为硬模板来制备高导电的多孔银，目前报道较少。本课题以油菜花粉为模板，采用化学沉淀法来制备多孔银。系统研究多孔银并对其进行性能表征。

研究内容：

以油菜花粉为模板制备出具有多孔结构的纳米银，并对其进行表征。

（１）研究花粉用量对多孔银制备的影响

（２）研究硝酸银浓度对多孔银制备的影响

（３）研究水浴温度对多孔银制备的影响

（４）研究甲醛浓度对多孔银制备的影响

（５）研究反应时间对多孔银制备的影响

（６）研究超声时间对多孔银制备的影响

预期目标：

通过实验找出影响影响多孔银制备的因素，并制备出较为纯净的多孔银。

研究方法：

将油菜花粉进行预处理，以硝酸银、氨水和甲醛为试剂，利用银镜反应将银化合物的溶液还原成金属银，并对其进行表征。

研究步骤：

（１）将花粉进行预处理；

（２）配置硝酸银溶液置于烧杯中，将经过稀释的氨水边滴加边搅拌，滴加至刚好溶液转为无色澄清溶液；

（３）将处理好的花粉倒入银氨溶液中并放入超声清洗机中超声；

（４）在水浴中水浴磁力搅拌，然后加入经过稀释的甲醛还原（用恒压漏斗在三口烧瓶的侧面进行滴加），水浴时间待定；

（５）将三口烧瓶静置，用蒸馏水清洗产品3-4次，再用无水乙醇洗涤3-4次，并用离心机离心；

（６）在50℃下烘干（真空抽滤烘箱）放置高温氧化。

补充：花粉处理

（１）将花粉倒入研钵中，加入少量乙醇将花粉润湿，并研成小颗粒呈浆糊状态；

（２）将浆粉倒入小烧杯中加入乙醇，乙醇与花粉的体积比为２:１，然后放入超声清洗机30分钟；

（３）将上层溶液倒掉，再用乙醇清洗花粉4-5次，直至加入的乙醇纯净（判断：乙醇与水混合无白雾）；

（４）将烧杯放入烘箱中（60℃以下）烘干过程中需搅拌，直至花粉干燥呈松散状态（可再次在研钵中研磨至更细）然后称重。

（1）第1-3周（2022年3月2日—2022年3月20日）查阅文献资料，做开题报告。

（2）第4-6周（2022年3月23日—2022年4月10日）完成设计的相关实验。

（3）第7-14周（2022年4月13日—2022年6月5日）结构表征与性能测试。

（4）第15-16周（2022年6月8日—2022年6月19日）分析总结数据、撰写毕业论文。

（5）第17周（2022年6月22日—2022年6月26日）毕业答辩。