1. 研究目的与意义、国内外研究现状(文献综述)
离子色谱法是无机和有机离子分析中的重要手段,已经广泛应用于食品分析领域[1-2]。
奶粉中所含的多种阴离子对人体有很大影响,通过对奶粉中所含阴离子的检测可以检出多种奶粉质量问题。
如检测硫氰酸根从而确定三聚氰胺的含量,检测碘离子、硝酸根从而确定奶粉中碘含量、硝酸盐含量等。
2. 研究的基本内容和问题
研究目标与内容为将样品进行前处理提取出样品中所含的待测阴离子,然后用离子色谱法检测奶粉中的几种常规阴离子的含量、检出限、回收率、相对标准偏差等。
主要测定的阴离子有氟离子、氯离子、亚硝酸根离子、硫酸根离子及磷酸根离子等。
关键问题在于奶粉的前处理步骤。
3. 研究的方法与方案
1. 材料(1)实验材料:惠氏婴幼儿配方奶粉(2)色谱柱:as-19阴离子色谱柱,阴离子抑制器(3)淋洗液:氢氧化钾溶液,自动淋洗装置(4)检测器:电导检测器,检测池温度为35℃(5)进样设备:as 自动进样器2. 方法(1)奶粉样品前处理配置待测阴离子的梯度混标溶液。
称取2g奶粉于离心管中,加入15ml超纯水,超声20分钟,在12000r/min转速下离心20min。
用滴管吸取中层清夜约10ml于烧杯中,在离心管中再加入10ml超纯水,搅拌后超声20min,相同条件下再次离心,吸取约10ml二次清夜于之前的烧杯中,将两次的清夜超声混匀。
4. 研究创新点
离子色谱在近年来得到了快速的发展,但样品前处理一直是整个食品分析过程的瓶颈。
本实验采用二次重复超声离心提取的方式提高对试样中阴离子的提取率,对蛋白质沉淀剂的选择做出尝试及比较,根据样品中实际离子含量将阴离子进行分类部分通过SPE小柱优化离子出峰情况。
5. 研究计划与进展
1.2015.12-2016.01 查阅国内外离子色谱法在奶粉中阴离子检测中的应用的相关文献。
2.2016.02 设计实验方案,熟悉相关仪器。
3.2016.03 进行实验写开题报告4.2016.04 根据实验数据对实验流程进行优化,写中期报告。
