3-羰基齐墩果酸苄酯的合成开题报告

 2021-11-02 08:11

1. 研究目的与意义(文献综述包含参考文献)

毕业设计(论文)开题报告

学生姓名:张池泓学 号:1002160326

所在学院:化学与分子工程学院

专 业:化学

设计(论文)题目:蒲公英中常量与微量元素的含量分析

指导教师:

2020年2月15日


毕 业 设 计(论文)开 题 报 告

1.结合毕业设计(论文)课题情况,根据所查阅的文献资料,每人撰写

2000字左右的文献综述:

文 献 综 述

1.1蒲公英的药用价值

蒲公英始载于《唐本草》,《图经本草》作仆公罂,《本草纲目》作地丁。为菊科植物蒲公英TaraxacummongolicumHand.Mazz.碱地蒲公英Taraxacum sicinum kitag或同属数种植物的干燥全草。味苦、甘,性寒。具清热解毒,消肿散结,利尿通淋之功效。用于疔疮肿毒,乳痈,瘰疬,目赤,咽痛,肺痈,肠痈,湿热黄疸,热淋涩痛。

蒲公英属TaraxacumWebar.全世界约2000余种。我国有70种,1变种。其中以蒲公英T.mongolicum分布最广,几遍及全国多数地区。药蒲公英T.officinaleWigg分布于欧洲、北美,在我国新疆有产[1]

蒲公英属植物有效成分复杂,用途广泛。蒲公英属植物一些种的根含有蒲公英甾醇、蒲公英赛醇、豆甾醇、谷甾醇、胆碱、有机酸、菊糖、橡胶等。其中蒲公英赛醇等是主要活性成分。这些成分使蒲公英有着抗菌,抗真菌,抗病毒,抗胃损伤,保肝胆,抗肿瘤等功效。值得深入研究和开发新的药品[2]

1.2蒲公英的前景展望

蒲公英作为药食两用的植物, 在药品、保健品、食品、化工等领域都得到了广泛开发和利用[14]。蒲公英具有很高的医疗价值, 是传统医学中的疗疾良药。对其产品与制剂的开发一直在不断开展。围绕着蒲公英已经开发出了许多种类的各种制品,比如蒲公英口服液蒲公英片,蒲公英颗粒,蒲公英胶囊等。虽然围绕着蒲公英已经有许多制品被开发出来,但目前对其相关产品的开发空间还相对较大, 对于其工业技术、新产品定位、质量控制都有很大的提升空间[14]。为使这一丰富的资源得到充分利用, 有必要从技术创新上实现对其产品的深入研发。此外,为加快提高人民生活水平,保障人民的健康,我们要积极使用各种先进科科学技术,提高分析分离蒲公英内各种生物活性物质和常量微量元素的水平。

1.3蒲公英样品的前处理方法

在用原子吸收光谱法(AAS)测定蒲公英中的微量和常量元素含量之前,首先要充分溶解蒲公英试样中的各类有机物质,将需要测定的元素转化为无机物状态,对蒲公英的前处理方法主要包括微波消解法、干灰化法、湿法消解三种。

1.微波消解法:微波消解法是指在封闭容器内利用微波能对各类消解液(如各种酸、部分盐类及碱液)和试样加热,从而使各种样品在高温高压条件下能快速溶解的过程。微波消解通过分子极化和离子导电两个效应对物质直接加热,促使固体样品表层快速破裂,产生新的表面与溶剂作用。可使样品在数分钟内完全分解。与传统的加热消解方法相比,微波消化样品的方法快速,准确,节省试剂,污染少。并且防止了易挥发组分的损失[3]。但不适于含有机物质高的样品[4]

2.干灰化法:干灰化法是利用高温除去样品中的有机质,剩余的灰分用酸溶解,作为样品待测溶液.该法适用于食品和植物样品等有机物含量多的样品测定。干法消解可以同时处理多个样品。用较少试剂即可分解,重复性较好,由于高温,可以将某些难以消解的样品处理成澄清透明的溶液,样品称样量也可以较大。比湿法消解效果好。但干法消解的高温也不利于某些易挥发元素的测定。周期长,能耗较大,且对于高盐分样品消解效果欠佳[4]

3.湿法消解:湿法消解是直接用多种酸并在加热条件下消解样品。常用的酸解体系有:硝酸-硫酸、硝酸-盐酸、硝酸-高氯酸、过氧化氢氢氟酸等。湿法消解通用性强,所有食品均适用,高通量,可同时进行多样品的操作。基体成分控制比较简单。缺点是:湿法条件比较难以控制,存在损失,比较费时,缺乏自动化,试剂具有腐蚀性,且比较危险,消耗试剂较多,空白值较高,对环境造成污染[4]

齐海燕等使用MDS-2002A微波消解系统消解粉末状花椒样品。精密称取样品粉末0.5g,置于聚四氟乙烯(PTFE)消解罐内,并使用6ml浓硝酸和3ml过氧化氢进行消解。经过4次消解后。利用火焰原子吸收法测定其中的锰,钙,锌,铁,镁5种元素的含量。结果5种元素的标准曲线在实验浓度范围内有较好的线性关系。对10种样品进行测定。测得回收率为90%-120%,表明使用微波消解法有着较高的准确度[5]

兰艳素等使用湿法消解处理猕猴桃样品,选用体积比为3︰1的硝酸-过氧化氢溶液作为消解液。将新采摘的黄山猕猴桃用电热鼓风干燥箱干燥24h至恒重后,用粉碎机进行粉碎,过100目筛,精密称取1份黄山猕猴桃粉末0.5g,加入三角瓶中,向三角瓶中加入9ml浓硝酸,盖上表面皿,室温下浸泡24h后再往三角瓶中加入双氧水3ml后,置于电热板上进行加热,在加热时采用了程序升温法。最后测得各元素曲线的线性关系良好(0.9988-0.9999)。10种元素的RSD较小(0.91%-1.76%),说明仪器的精密度较好,实验数据可靠。10种元素的回收率均介于97.5%-103.18%之间,加标回收率良好,说明试验所采用的方法具有较高的准确度[6]

杨屹等使用微波消解法测定芦荟中微量元素锌,锰,铬。铅。采用正交试验法确定微波消解时混酸配比,混酸体系等数据,确定混酸配比为8:3,固液配比为1:12,混合酸体系为硝酸-盐酸。最后结果相对标准偏差在6,2%以内。回收率在96,8%-106%之间[7]。表明该方法有着较好的精密度与准确度。

朱先磊等利用干灰化法和湿法消解对大豆进行了消解。其中干灰化法研究过程为:将研磨好的1.0g左右的大豆样品放在恒重坩埚中。在煤气炉上进行30min的炭化,再在马弗炉(480℃)上进行3h的灰化。用2mL浓HNO3将灰化后产生的灰烬加热溶解,蒸干,后用适量0.01mol/L的HNO3溶液溶解,过滤,再用同种硝酸溶液在10mL容量瓶中定容待测。湿法消解研究过程为:将同规格的大豆样品润湿后逐步加入浓硝酸15ml,加热消解5h,并蒸发掉剩余浓硝酸。加入0.1mol/L硝酸溶解并趁热过滤,结果显示:在测定大豆中的金属元素含量时,与湿法消解相比,干灰化法方法相对稳定,重现性好[7]

我在查阅了以上的文献后,结合蒲公英自身的性质,决定在进行火焰原子吸收法测定蒲公英中常量与微量元素的含量这一实验的过程中采用湿法消解对样品进行前处理。在前处理的过程中,还有一些需要注意的要点:

1.湿法消解所用的混酸体系,混酸配比,样品质量,消解时间等都应经过实验进行验证。

2.应该尽量减少前处理过程中的元素损失。并且也要尽量防止在实验过程中样品遭到污染。

3.在实验过程中应尽量将不同杂质进行分离。

实验中,样品的前处理是关键的环节,合适的前处理方法是影响蒲公英元素测定结果的决定因素。

1.4微量元素的测定方法

目前,实验室分析人员大多数采用的检测技术是仪器分析,方法多种多样。常用的有:

1.原子荧光法(AFS法)是根据测量待测元素的原子蒸气在一定波长的辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的方法。

2.高效液相色谱法(HPLC法)加入合适的有机试剂与待测物形成稳定的有机金属配合物,使用液体流动相及高压输液系统,将极性不同的单一溶剂或比例不同的缓冲液混合溶液等流动相泵入色谱柱,色谱柱中装有固定相。柱内各种成分被分离之后,进入检测器检测,进而对试样进行分析。

3.原子吸收光谱法(AAS法)是基于待测元素的基态原子蒸汽对其特征谱线的吸收,由特征谱线的特征性和谱线被减弱的程度对待测元素进行定性定量分析的一种仪器分析的方法[8]

4.紫外吸收光度法(UV-VIS法)是一种以朗伯─比耳定律为基础的测量方法。原理是物质分子中的价电子能级的跃迁引起的对辐射的吸收,而产生了化合物分子的紫外吸收光谱。基于物质分子对光的选择性吸收特性从而建立了分光光度法或称吸收光谱法的分析方法。

其中,原子吸收光谱法以其特效性好、准确性好灵敏度高等优点被一致认为是测定分析物质中金属元素的含量的金标准[9]

1.5火焰原子吸收光谱法(FAAS)

1.5.1原子吸收光谱法实验原理

原子吸收光谱法 (AAS)是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射,使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。由于各种原子中电子的能级不同,将有选择性地共振吸收一定波长的辐射光,这个共振吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波长。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时,即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态(一般情况下都是第一激发态)所需要的能量频率时,原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线,使入射光减弱。最终产生吸收光谱。再根据谱线强度定量分析,依据谱线波长定性分析[9]

依据朗伯-比尔定律,即物质吸光度A=kc。在特定测量条件下,吸收的辐射光强度与基态原子的浓度成正比,由此可以得到试样中待测金属元素的浓度。

1.5.2火焰原子吸收分光光度计

原子吸收光谱仪是由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成[10]。如下图:

火焰原子吸收分光光度计通常有单光束型和双光束型两类。这种仪器光路系统结构简单,有较高的灵敏度,价格较低,便于推广,能满足日常分析工作的要求,但其最大的缺点是,不能消除光源被动所引起的基线漂移,对测定的精密度和准确度有意境的影响[8]

在火焰原子吸收光谱法中,光源用来发射待测金属元素所需的特征谱线,光源所发出的发射线频率应和吸收线中心频率相同,并且发射线的半宽度远小于吸收线半宽度,从而可以使峰值吸收代替积分吸收,即光源应为锐线光源。在火焰原子吸收光谱法中一般采用空心阴极灯无极放电灯作为光源。

原子化器其功能是提供能量,使试样干燥,蒸发和原子化。 在原子吸收光谱分析中,试样中被测元素的原子化是整个分析过程的关键环节。原子化器主要有四种类型火焰原子化器、石墨炉原子化器、氢化物发生原子化器及冷蒸气发生原子化器。火焰原子化法优点是基体效应小以及重现性好。

原子化器的分光系统作用是使用单色器进而从复合光中将待测元素的共振吸收线分离出来,使用的色散原件是光栅或棱镜。

检测器:将光学信号转化成电信号,分析得到测定结果,原子吸收光谱仪中广泛使用的检测器是光电倍增管。

火焰原子吸收光谱法该法具有检出限低(火焰法可达μg/cm3级)准确度高(火焰法相对误差小于1%),选择性好(即干扰少)分析速度快,应用范围广(火焰法可分析30多种/70多种元素)等优点[11]。缺点有:

1、不能多元素同时分析。测定元素不同,必须更换光源灯。

2、标准工作曲线的线性范围窄(一般在一个数量级范围)。

3、样品前处理麻烦。

4、仪器设备价格昂贵。

5、由于原子化温度比较低,对于一些易于形成稳定化合物的元素,原子化效率低,检出能力差,受化学干扰严重,结果不能令人满意[12]

目前AAS已经应用于医学、环保、生化分析、食品以及金属非金属材料等多个领域的元素分析。在测定金属元素的含量时,AAS是处于优先地位的分析方法。

1.5.3定量分析方法

1.标准曲线法

先配制基体相同且浓度不同的待测元素的标准储备溶液,最好配置五个以上样品。并在高温下将溶液原子化,分别测定吸光度(A)。以扣掉空白值之后的A作为纵坐标,标准溶液的浓度作为横坐标,根据朗伯-比尔定律使用Origin软件进行线性拟合来绘制所需的标准曲线。然后在相同的条件下测定待测溶液的吸光度。根据标准曲线查得待测溶液的浓度。使用该方法应当注意:所配制的标准溶液的浓度要在吸光度(A)与浓度(C)成的线性范围内,即满足朗伯-比尔定律,且操作条件应在整个的分析过程中保持不变。另外,要求被测溶液中组分简单,且标准样品与试样的组成接近。对于组成成分尚不明确的样品不可以使用标准曲线法。

2.标准加入法

标准加入法适用于待测试样成分复杂并且对实验测定有明显的干扰,但仍然在标准曲线上呈线性关系的样品。取五份体积相同的待测溶液,自第二份开始按照比例加入量不同的待测元素标准溶液,之后定容到特定体积。分别测定加入配制后的溶液样品的吸光度(A)。以A对后加入的待测元素溶液浓度作图,可以获得一条不经过原点的直线。该直线与横坐标相交的点即试样溶液中的待测元素浓度。为得到更加准确的结果,应最少使用四个点来外推作A-C曲线。此方法可以能消除溶液中基体效应产生的影响,消除物理干扰,但无法消除背景吸收对溶液的影响,因此应该扣除背景值。

原子吸收光谱分析法与原子发射光谱分析法相比,尽管干扰较少并易于克服,但在实际工作中干扰效应仍然经常发生,而且有时表现得很严重,在采用乙炔-空气火焰原子吸收光谱法测定各种金属元素的含量时,通过预实验,对电流、燃烧高度等参数进行优化,得到仪器工作的最佳参数[6]

在使用仪器时应选择最佳的工作条件:

1.实验前对吸收波长位置进行校正。

2.在使用空心阴极灯时,必须要进行预热,从而使灯内的原子蒸气所产生的自吸收和辐射稳定。

3.灯的灯电流大小对锐线光输出强度和放电稳定性产生了直接的影响。所以要依据被测元素含量的高低调整灯电流大小。

4.试液提升量燃烧器位置火焰的类型和状态这三种因素对火焰的原子化效率产生了直接的影响,因此要恰当的选择火焰。

为保证测定的灵敏度,应使光源中发出的锐线光能通过火焰中的基态原子密集程度最大的中间薄层区。这个区域的火焰相对稳定且干扰少[13]

1.6方法学实验

在实验过程中,需要衡量实验方法的可行性,故建立了方法学实验。方法学实验主要包括三个方面:

1.精密度实验 :多次进行平行实验,然后求得相对标准偏差(RSD),以此来判断测量实验的精密度。

2.检出限:(LOD)指的是达到噪声强度的标准偏差的3倍时对应的质量分数或质量浓度,即以3S除以斜率。可对近似空白的标准溶液的稀释液连续进行至少10次测定,由其吸光度值A计算其标准偏差。并由3σ/S计算出检出限LOD。

3.加标回收实验 :计算各个元素的回收率来判断实验分析方法的准确度。回收率/ % = 100(加标样品测定值-样品测定值)/标准加入值。

1.7本课题的研究内容及其意义

科研成果表明:蒲公英属植物有效成分复杂,用途广泛。蒲公英属植物一些种的根含有蒲公英甾醇、蒲公英赛醇、豆甾醇、谷甾醇、胆碱、有机酸、菊糖、橡胶等。其中蒲公英赛醇等是主要活性成分。这些成分使蒲公英有着抗菌,抗真菌,抗病毒,抗胃损伤,保肝胆,抗肿瘤等功效。值得深入研究和开发新的药品[2]。目前,对蒲公英中各种化学物质的研究较多,但对蒲公英中微量及常量元素的科学研究相对较少,因此,本实验尝试利用浓硝酸-过氧化氢(4:1 体积比)体系的湿法消解法来完成对样品的消解,利用火焰原子吸收法测定Cu、FeCa、Mg、K这5种微量元素在蒲公英中的含量,并比较这几种微量元素含量的区别,为深入了解蒲公英中的各类微量元素分布及其在药理方面的作用提供参考。本实验的内容主要包括(1)样品前处理(2)仪器测定(3)方法学实验。

参考文献

[1]葛学军等,中国植物志(菊科十一)1999;80(2):1,32,50

[2]赵守训,杭秉倩.蒲公英的化学成分和药理作用[J].中国野生植物资源杂质,2001, 20(3),1-3.

[3]杨屹等.微波消解-AAS法测芦荟中微量金属元素锌,锰,铬,铅[J].2004,24(12),1672-1675.

[4]杨雪娇,黄伟等.不同前处理方法检测食品中的重金属含量[J].现代食品科技,2008,10(6),1051-1054.

[5]齐海燕,唐万侠等.火焰原子吸收法分析花椒中锰、钙、锌、铁、镁[J].中国调味品,2017,42(4),116-118.

[6]兰艳素,张文峰等.火焰原子吸收光谱法测定黄山猕猴桃中金属元素的含量[J].长江大学学报(自科版),2017,14(6):63一66,84.

[7]朱先磊等.大豆样品干法与湿法的比较[J].吉林大学自然科学学报,1996,2,104-106.

[8]李志富,陈建平.分析化学[M]:华中科技大学出版社,2015,175-176.

[9]朱明华,胡坪.仪器分析:四版[M].北京,高等教育出版社,2007,248-250.

[10]龙建林.原子吸收光谱的分析方法. 达县师范高等专科学校学报(自然科学版)[J].2002,12(2).

[11]曾百肇,赵发琼.分析化学:六版[M]. 高等教育出版社,2018,58-60.

[12] 郭旭明,韩建国.仪器分析[M].化学工业出版社,2014,132-133.

[13]刘宏,宋盼盼等.检出限选择性计算方法研究.计量与测试技术[J].2015.42(17).

[14] 刘婷,张继秀等.蒲公英的开发与利用.沈阳药科大学学报[J].2019.36(5),450-458.

2. 研究的基本内容、问题解决措施及方案

解决的问题:(1)蒲公英的消解(2)检测待测元素的实验条件(3)标准曲线的拟合(4)检出限实验(5)试样溶液的含量测定与精密度实验(6)加标回收实验拟采用的方法:(1)采用湿法消解法来消解蒲公英。

(2)查阅相关权威刊物和原子吸收分析手册,选择最佳工作条件。

(3)以蒸馏水作为空白对照溶液,按仪器的工作条件来依次测定标准溶液及空白溶液。

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