1. 研究目的与意义
我国南方丘陵地带盛产油茶，据不完全统计，每年榨油后剩下的油茶饼粕约50 万吨，大部分饼粕当燃料烧掉，或廉价出口到日本、东南亚等国家，更为严重的是积压的油茶饼粕发霉生虫污染环境，这造成了很大的资源浪费。据有关文献报道，油茶饼中各成份含量为：水分14 %、脂肪5 %、蛋白质15 %、粗纤维6 %、糖类40 %、灰份6 %、茶皂素10 %~15 %、丹宁2 %、咖啡碱0.95 %、残余茶油6 %~8 %。如何从油茶饼中提取这些组分，并进行综合利用，具有十分重要的社会效益和经济价值。
茶皂素是一类含有结构糖与结构酸的五环三萜类化合物，其分子式为C57H90O26。茶皂素是一种纯天然非离子型表面活性剂，它的分子中有亲水性的糖体和疏水性的配基团。因此，具有乳化、分散、润湿、去污、发泡、稳泡性等多种表面活性，广泛应用于农药、医药、日用化工、食品、建材等领域，且具有溶血作用。我国于1979年首次以工业方法从脱脂茶籽饼中分离出茶皂素，到80 年代才有较大的进展。
本试验拟对不同的油茶皂素提取方法进行比较，以提取率、皂素的起泡性和操作复杂度等为评价标准，确定较合适的提取方法，再以提取液浓度、提取液pH值、液料比、提取时间、浸提温度为变量作单因素实验，确定较好的参数范围，再作正交实验，以确定最佳提取工艺。
2. 国内外研究现状分析
茶皂素1931年首次提取成功，至今已有多种提取方法，各有优缺点，茶皂素的提取纯化技术不断提高，并应用于多个领域。
3. 研究的基本内容与计划
㈠ 研究内容 1.油茶饼粕基本成分的测定 （1）水分含量的测定： 采用直接干燥法，将粉碎后的饼粕恒温干燥，干燥前后样品的质量之差就是样品的含水量。 （2）灰分的测定 灼烧重量法，按照GB/T 5505-1985粮食、油料检验灰分测定法执行。 （3）总蛋白含量的测定： 用凯氏定氮仪测定氮含量，再算出总蛋白含量。 （4）脂肪含量的测定 用脂肪测定仪测定油茶籽粕中的油脂残留量。 （5）茶皂素含量的测定 用香草醛-浓硫酸法对油茶籽粕中的茶皂素含量进行测定。 2.研究路线 油茶饼粕 ↓ 前处理 ↓ 水提法→浸提方法的选择←浸提温度 沉淀法↓料液比 有机溶剂法样品浸提时间 树脂吸附法 溶剂浓度 水提醇萃法提取液ph 超声波提取
3.路线实施 3.1前处理 油茶饼粕首先粉碎，过筛，使得粒度均匀，然后进行脱脂，最后烘干。 3.2浸提方法的选择 分别用以下不同的方法提取茶皂素，以油茶皂素提取率、皂素的起泡性和操作复杂度等为评价标准，对比不同的提取方法。 3.2.1水提法 茶籽饼→粉碎→热水浸提→过滤→浓缩→浆料产品→干燥→粉状产品 3.2.2沉淀释放法 原料粉碎过筛→浸提→离心分离→上清液→加入沉淀剂（氧化钙）→离心分离→收集滤饼→加入释放剂→离心分离→收集滤液→浓缩→干燥→粉状产品 3.2.3有机溶剂法 茶籽饼→粉碎→石油醚脱脂→含水乙醇浸提→离心分离→浓缩→干燥→粉剂产品 3.2.4吸附树脂法 油茶籽粕→粉碎→水浸提→离心分离↗固体→饲料 ↘液体→柱层析→浓缩→干燥→茶皂素 3.2.5水提醇萃法 油茶籽饼→粉碎→热水浸提→离心→絮凝剂沉降→离心→上清液→乙醇转萃→离心→浓缩→干燥→产品 3.2.6超声波提取法 油茶饼粕粉碎→超声波辅助、水提→离心→浓缩→干燥→茶皂素 3.3单因素试验 3.3.1溶剂浓度的确定 准确称取7份5g油茶籽粕，置于250mL磨口烧瓶中，液料比6:1，pH7.0，分别加入0%、10%、30%、50%、70%、90%、100%溶剂，振荡混匀后，于水浴恒温振荡器中50℃浸提2h。浸提结束后，测定茶皂素含量，研究溶剂浓度对皂素得率影响。 3.3.2浸提温度的确定 准确称取7份5g油茶籽粕，置于250mL磨口烧瓶中，液料比6:1，pH7.0，溶剂浓度用3.3.1的结果，分别于30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃的条件下浸提2h。浸提结束后，测定茶皂素含量，研究浸提温度对皂素得率的影响。 3.3.3料液比的确定 准确称取7份5g油茶籽粕，置于250mL磨口烧瓶中，浸提温度为3.3.2 的结果，pH7.0，溶剂浓度用3.3.1的结果，分别按液固比为3、4、5、6、7、8、9条件下浸提2h。浸提结束后，测定茶皂素含量，研究液固比对得率的影响。 3.3.4浸提pH的确定 准确称取7份5g油茶籽粕，置于250mL磨口烧瓶中，液料比为3.3.3结果，浸提温度为3.3.2的结果，溶剂浓度用3.3.1的结果，分别在pH值为5.0、7.0、8.0、9.0、10.0、11.0、12.0条件下浸提2h。浸提结束后，测定茶皂素含量，研究浸提pH对皂素得率的影响 3.3.5浸提时间的确定 准确称取7份5g油茶籽粕，置于250mL磨口烧瓶中，浸提温度为3.3.2 的结果，液料比为3.3.3的结果，pH为3.3.4的结果，溶剂浓度用3.3.1的结果，分别浸提1h、2h、3h、4h、5h、6h、7h。浸提结束后，测定茶皂素含量，研究浸提时间对皂素得率的影响。 3.4正交试验 对于选定适宜的溶剂浓度、浸提液固比、浸提时间、浸提pH和浸提温度等5个因素，选用L16(45)正交表确定最佳工艺条件。 ㈡研究计划 2010年3月01日2010年3月15日 查找文献、准备材料、提交开题报告 2010年3月16日2010年4月30日 单因素实验 2010年5月01日2010年5月20日 正交实验 2010年5月20日2010年6月20日 数据整理、撰写论文、准备答辩 |
4. 研究创新点
采用多种提取方法，进行比较，不仅优化工艺参数，提高茶皂素的提取率，节约成本，又考虑了提取方法对茶皂素的活性的影响，为茶皂素的应用提供理论依据。
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